NY∕T 3037-2016 肥料增效剂 2-氯-6-三氯甲基吡啶含量的测定.pdf

ICS65.080
G20
NY
中华人民共和国农业行业标准
NY/T3037~-2016
肥料增效剂2-氯-6-三氯甲基叱啶
含量的测定
Fertilizer synergists-determination of nitrapyrin content
2016-12-23发布
2017-04-01实施
中华人民共和国衣业部发布
NY/T3037-2016
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。
本标准起草单位:中国农业科学院农业资源与农业区划研究所、中国农学会、中国植物营养与肥料
学会、土壤肥料产业联盟。
本标准主要起草人:刘蜜、保万魁、黄均明。
Y/T3037-2016
肥料增效剂2-氯-6-三氯甲基吡啶含量的测定
1范围
本标准规定了肥料增效剂2-氯-6-三氯甲基呲啶( Cs H CLN)含量测定的高效液相色谱法试验
本标准适用于固体或液体2-氯-6-三氯甲基吡啶肥料増效剂及添加2-氯-6-三氯甲基吡啶的
肥料
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
NY/T887液体肥料密度的测定
3原理
试样中的2-氯-6-三氯甲基吡啶用流动相提取,经液相色谱分离后,用紫外检测器检测,外标法
定量。
4试剂和材料
除另有说明外,本标准中所用试剂为色谱纯,水符合GB/T6682中一级水的要求。
4.1甲醇。
4.22-氯6-三氯甲基吡啶标准品。
4.32-氯-6-三氯甲基吡啶标准溶液:(C。HC,N)=100mg/L。准确称取0.1g(精确至0.000g
2-氯-6-三氯甲基吡啶(4.2),用流动相(甲醇十水=70+3の)溶解并转移至100mL容量瓶中,定容。
仪器
5.1通常实验室仪器。
5.2高效液相色谱仪:配紫外检测器。
5.3恒温振荡器:温度可控制在(25士5)℃?振荡频率可控制在(180±20)r/min
5.4微孔滤膜:0.45m,有机系。
6分析步骤
试样的制备
固体样品缩分至约100g,将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛(如样品潮湿,可通过
1.00mm孔径试验筛)混合均匀?置于洁净、干燥的容器中;液体样品经摇动均匀后,迅速取出约100
mL,置于洁浄、干燥的容器中。
6.2试样溶液的制备
称取0.1g~3g(精确至0.0001g)混合均匀的试样于250mL容量瓶中,加约200mL.流动相,塞紧
瓶塞,摇动容量瓶使试料分散,置于(25土5)℃振荡器内,在(180±20)r/min频率下振荡30min,取出;
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用流动相定容,过微孔滤膜后,待测。
6.3仪器参考条件
色谱柱:C18,5m,(4.6×150)mm,或相当者。
流动相:甲醇十水=70+30。
流速:1.0mL/min。
柱温:室温
进样量:10L。
检测波长:230nm。
2-氯-6-三氯甲基吡啶标准品谱图参见附录A
6.4标准曲线的绘制
分别吸取2-氯6三甲基毗啶标残溶沖4BもuL、2mL.50m.和100
nu5个10mL容量中,用流动根込容并?该标進)リ质量浓度分别为50mg1、100
g/L、200mg/L、500ng/L和10phg。过微孔滤膜后,按浓度伤至高进样检测,以标准系列
液质量浓度(mg/1)横坐标市积坐标,制标准曲
注:可根据不同仪器灵敏度或和古量调整标准系列溶液的质量浓度
6.5试样溶液的测定
将试样溶液或经希释一定倍数后在定标准条列溶液同的条件下測定。在准曲线上查出相
应的质量浓度(ng/I
7分析结果的表站
2氯6-丰氯申正吨含量以质量分数计,数值以百分率表示、按式(D)计
V10
00%
式中:
由标出出的域样済波、6甲吡啶质浓度,单立为毫克每升(mg/L)
试样液总体积,单位为(nD
m
定时溶液的释倍数
将毫升成的系数以升每毫升(mD表示
试料和①为克g
10一将克换算成的系数以毫克每克(mg/g)表示
取两次平行测定结果的算术平值为测定结果结果保留到小数点后两健,最多不超过3位有效
数字
8允许差
平行测定结果和不同实验室測定结果允许差应符合表1要
表1
2氯-6-三氯甲基吡啶质量分数(o),%平行测定结果的绝对差值,
不同实验室结果的绝对差值,%
co<、1.00
≤-0.20
≤0.40
1.00<10.0
0,30
0,50
10.00<50.0
≤1.0
≥50.0
0
3.0
9质量浓度的换算
液体试样2氯-6-三氯甲基吡啶含量以质量浓度P计,单位为克每升(g/1L),按式(2)计算