土壤有机质测定法.pdf

中华人民共和国国家标准
UDC31.423
:543.06
土壤有机质测定法
GB983488
Method for determination of soil or ganic matter
主题内容与适用范囝
本标准规定了土壤有机质测定方法的原理、步聚和计算方法。
本标准适用于测定土換有机质含量在15%以下的土壤。
2测定原理
用定量的重铬酸钾ˉ疏酸溶液,在电砂浴加热条件下,使土壤中的有机碳氧化,剩余的重铬酸钾用
疏酸亚铁标准容液滴定,并以二氧化硅为添加物作试剂空白标定,根据氧化前后氧化剂质量差值,计
算出有机碳量,再乘以系数1.724,即为土壤有机质含量。
3仪器、设备
3.1分析天平:感量0.000181
3.2电砂浴
3.3磨口三角瓶:155mL
磨口简易空气冷凝管:直径0.9cm,长19
3.5定时钟
3.6自动调零滴定管:10.00、25.00mLp
3.7小型日光滴定台
3.8温度计:200~300℃1
3.9铜丝筛:孔径0.25mm
3.10瓷研钵。
4试剂
除特别注明者外,所用试剂皆为分析纯。
4.1重铬酸钾(GB642-77)
4,2硫酸(GB625--77)
4.3硫酸亚铁(GB664-77)
4.4硫酸银(HG3-945-76);研成粉末
4.5二氧化硅(Q/HG22-562-76):粉末状
4.6邻菲啰啉指示剂:称取邻菲啰啉1.490g咨于含有0.700g疏酸亚铁(4.3)的100mL水溶液中。此
指示剂易变质,应密闭保存于棕色瓶中各用。
4.70.4mol/L重铬酸钾-硫酸溶液:称取重铬酸钾(4.1)39,23g,溶于600~800mL蒸馏水中,待
完全溶解后加水稀释至1L,将溶液移入3L大烧杯中;另取1L比重为1,84的浓硫酸(4.2),慢慢地
倒人重铬酸钾水溶液内,不断搅动,为避免溶液急剧开温,每加约100mL硫酸后稍停片刻,并把大烧
杯放在盛有冷水的盆内冷却,待溶液的温度降到不烫手时再加另一份硫酸,.直到全部加完为止。
4.8重铬酸钾标准容液:称取经130℃烘1.5h的优级纯重铬酸钾(4,1)9.8078先用少量水溶解,然
中华人民共和国农业部1988-06-30批准
1989-03-01实施
GB9834--88
后移入1L容量瓶内,加水定容。此溶液浓度c(1/6KCr2O1)=0.2000mol/L。
4.9硫酸亚铁标准溶液:称取硫酸亚铁(4.3)56,溶于600~800mL水中,加浓硫酸(4.2)20mL,
搅半均匀,加水定溶至1L(必要时过滤),贮于棕色瓶中保存。此溶液易受空气氧化,使用时必须每
天标定一次准确浓度。
硫酸亚铁标准溶液的标定方法如下
吸取重铬酸钾标准溶液(4.8)20mL,放人159mL三角瓶中,加浓硫酸(4.2)3mL和邠非啰
啉指示剂(4,6)3~5滴,用硫酸亚铁溶液滴定,根据硫酸亚铁咨液的消耗量,计算硫酸亚铁标准溶
夜浓度C2
式中:c2硫酸亚铁标准容液的浓度,mol/1.
重铬酸钾标准容液的浓度,mol/L
1吸取的重铬酸钾标准咨液的体积,mL
一滴定时消耗硫酸亚铁榕液的体积,mL
5样品的选择和制备
5.1选取有代表性风下土壤样品,用镊∫挑除植物根叶等有机残体,然后用木棍把土块压细,使之通
过1mm筛。充分混匀后,从中取出试样10~20g,磨细,并全部通过0.25mm筛,装人磨口瓶中备用。
5.2对新采回的水稻土或长期处」渍水条件下的土壤,必须在土壊晾下压碎后,平推成薄层,每天翻
动次,在空中暴露-周左右后オ能磨样
6测定步骤
6.1按表1有机质含量的规定称取制备好的风「试样0.05~0.58,精确到。.008置人150mL三角
瓶中;,加粉末状的硫酸银(4.4)0.1g,然后用自动调零定管(3.6),准确加入0.4ml/L重铭酸钾
一硫酸溶液(4.7)10mL摇匀。
表1不同土壤有机质含量的称样量
有机质含,‰
试样质量,g
2以ト
0.4~0.5
0,2~0.3
7~10
10~15
0,05
6.2将盛有试样的三角瓶装一简易空气冷凝脊(3.4),移置已预热到200~230℃的电砂浴(3,2)上
加热(见图1)。当简易空气冷凝管下端落下第一滴冷凝液,开始记时,消煮5±0.5min
GB9834-88
?
1消煮装置
一简易空气冷凝管12一三角瓶;3一电砂
6.3消煮完毕后,将三角瓶从电砂浴上取下,冷想片刻,用水冲洗冷凝管内壁及其底端外壁,使洗涤
液流人原三角瓶,瓶内溶液的总体积应控制在60~80mL为宜,加3~5滴邻菲啰啉指示剂(4.6),
用硫酸亚铁标准咨液(4.9)滴定剩余的重铬酸钾。溶液的变色过程是先由橙黄变为蓝绿,再变为棕红,
即达终点。如果试样滴定所用硫酸亚铁标准溶液的毫升数不到空白标定所耗硫酸亚铁标准溶液亳升数
的1/3时,则应减少土壤称样量,重新定。
6.4每批试样测定必须同时做2~3个空白标定。取0.500g粉末状“氧化硅(4.5)代替试样,其他
步骟与试样测定相同,取其平均值。
结果计算
7.1土壊有机质含録X(按烘下士计算),由式(2)计算:
X('o。-W)c2×0.00×1.724×100
式中:Xーー士壊有机质含量,%1
o—空白滴定时消耗疏酸亚铁标准容液的体积,ml
Vーー测定试样时消耗疏酸亚铁标准溶液的体积,mL
硫酸亚铁标准容液的浓度,mol/L
0.003-1/4碳原f的摩尔质量数,g/mol
1.724-由有机碳换算为有机质的系数
m一烘干试样质量
行测定的结果用算术平均值表示,保留三位有效数字
7.2允许差:当土壊有机质含量小于1%时,平行测定结果的相差不得超过0.05%含量为1%~4
时,不得超过0.10%含量为4%~7%时,不得超过0.30%1含量在10%以上时,不得超过0.50%。