NY T 85-1988土壤有机质测定法.pdf

UDC631.423:543,05
B10
中华人民共和国国家标准
为
图訪
GB9834--88
土壤有机质测定法
Method for determination of soil organic matter
1988-09-20发布
1989-03-01实施
国家技术监督局:发布
中华人民共和国国家标准
UDC631.423
543.06
GB9834-88
土壤有机质测定法
Method for determination of soil organic matter
1主题内容与适用范围
本标准规定了土穰有机质测定方法的原理、步骤和计算方法。
本标准适用于测定土壤有机质含量在15%以下的土
2测定原理
用定量的章铬酸钾ˉ硫酸溶液,在电砂浴加熟条件下,使土壤中的有机碳氧化,剩余的重铬酸钾用
碗酸亚铁标准溶液滴定,并以二氧化碓为添加物作试剂空白标定,根据氧化前后氧化剂质量差值,计
算出有机碳量,再乘以系数1.724,即为土壊有机质含量。
3仪器、设备
3.1分析天平:感量0.0001g
3.2电砂浴
3.3磨口三角瓶:150mL
3.4磨凵简易空气冷凝管:直径0.9cm,长19cm;
定时钟
3.6动调零滴定管:10,00、25.00mL
3.7小型日光滴定台;
3.8温度计:200~300℃;
3.9铜丝筛:孔径0.25mm;
3.10瓷研钵。
试剂
除特别注明者外,所用试剂皆为分析纯。
4.1重铬酸钾(GB642-77)y
4.2硫酸(GB625-77)
硫酸亚铁(GB664-77);
硫酸银(HG3-945~76):研成粉末
4.5二氧化硅(Q/HG22-562-76):粉末状;
4.6邻菲啰晽指示剂:称取邻非啰啉1.490g溶于含有0.700g碗酸亚铁(4.3)的100mL水溶液中此t
指示剂易变质,应密闭保存于棕色中备用
4.70.4mlL重络酸钾硫酸容液:称取重铬酸钾(4.1)39.23,溶于600~800mL蒸馏水中,待
完全溶解后加水稀释至1L,将溶液移人3L大烧杯中;另取1L比重为1.84的浓硫酸(4.2),慢慢地
倒入重铬酸钾水溶液内,不断搅动,为避免溶液急剧升温,每加约100mL硫酸后稍停片刻,并把大烧
杯放在盛有冷水的盆内冷却,待溶液的温度降到不烫于时再加另一份硫酸,直到全部加完为止。
4.8重铬酸钾标准容液:称取经130℃烘1.5h的优级纯重铬酸钾(4.1)9.807g,先用少量水溶解,然
中华人民共和国农业部1988-06-30批准
1989-03-01实施
GB983488
后移人1L容量瓶内,加水定容。此溶液浓度c(1/6K2Cr2O2)=0.2000mol/L。
4.8酸亚铁标准溶液:称取硫酸亚铁(4.3)568,溶于600~800mL水中,加浓酸(4.2)20mL,
搅拌均匀,加水定溶至1L(必要时过滤),贮于棕色瓶中保存。此溶液易受空气氧化,使用时必须每
天标定…次准确浓度。
锍酸亚铁标准溶液的标定方法如下:
吸取重铬酸钾标准溶液(4,8)20mL,放入150mI.三角瓶中,加浓硫酸(4.2)3mL和邻非啰
啉指示剂(4.6)3~5滴,用硫酸亚铁溶液滴定根据硫酸亚铁溶液的消耗量,计算琉酸亚铁标准溶
液浓度c2
(1)
式中:c2硫酸亚铁标准溶液的浓度,mol/L;
c1一重铬酸钾标准溶液的浓度,mol/L;
1ー-吸取的重铬酸钾标准溶液的体积,m
y2滴定时消耙硫酸亚铁溶液的体积,mL。
样品的选择和制备
5.1选取有代表性风千士壤样品、用镊子挑除植物根叶等有机残体,然后用木棍把土块压细,使之通
过1mm筛。充分混匀后,从中取出试洋10~20g,磨细,并全部通过0.25mm飾,装人口瓶中备用。
5.2对新采回的水稻土或长期处于渍水条件下的土壤,必须在土壤腙干压碎后,平成薄尽,每大翻
动次,在空气中暴露一周左右后才能磨样。
6测定步骤
6.1按表1有机质含量的规定称取制备好的风干试样0.05~0.5g,精确到0,0001g。置入150mL三角
中,加粉末状的硫酸银(4.4)0.19,然后用自动调零滴定管(3.6),准确加入0.4m1L重終酸钾
硫酸溶液(4.7)10mL摇匀。
表1不同土壤有机质含量的称样量
有机质含量,%
试样质量,g
2以下
0.40.5
10
10~15
0,05
6.2将盛有试样的三角瓶装一简易空气冷凝管(3,4),移置已预热到200~230℃的电秒浴(3.2)上
加熱(见图1)。当简易卒气冷凝管下端落下第一滴冷凝液,开始时,消煮5士0.5min。
GB983488
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图1消煮装置
简易空气冷凝管;2一二角瓶;3一电砂浴
6.3消煮完毕后,将三角瓶从电砂浴上取下,冷却片刻,用水冲洗冷凝管内壁及其底端外壁,使洗涤
液流入原三角瓶,瓶内溶液的总体积应控制在60~80mL为宜,加3~5滴邻非啰咻指示剂(4.6),
用硫酸亚铁标准溶液(4.9)滴定剩余的重铬酸钾。溶液的变色过程是先由橙黄变为蓝绿,再变为棕红,
却达终点。如果试样滴定所用硫酸亚铁标准容液的毫升数不到空白标定所耗硫酸亚铁标准溶液毫升数
的1/3时,则应减少士壤称样量,重新测定。
6.4每批试样测定必须同时做2~3个空白标定。取0.500g粉末状二氧化硅(4,5)代替试样,其他
步聚与试样测定相同,取其平均值。
7结果计算
7.1土壤有机质含量X(按烘土记算),由式(2)计算
(レo-)c2×0.003×1.724×100
式中:Xー主壤有机质含量,%
V一空白滴定时消耗崦酸亚铁标准溶液的体积,m
ーー测定试样时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积,mL
2一一硫酸铁标准溶液的浓度
1/4碳規原」「的摩尔质量数,g/moB
1.724一由有机羰换算为有机质的系数;
m--烘干试样质,g
行测定的结某用算术均值表示,保留三位有效数子。
7.2允许差:当土:壤有机质含量小」1%时,平行测定结果的相差不得超过0.05%;含量为1%~4%
时,不得超过0.10%;含量为4%~7%时,不得超过0.30%?含量在10%以上.时,不得超过0.50%。