GBT 9724-2007 化学试剂 PH值测定通则.pdf

ICS71.040.30
G60
中华人民共和国国标准
GB/T9724--2007
代替GB/T9724一1988
化学试剂
pH值测定通则
Chemical reagent
General rule for the determination of PH
(ISO 6353-1: 1982, Reagents for chemical analysis
Part 1: General test methods, NEQ)
2007-09-26发布
2008-04-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会
发布
GB/T9724~-2007
前言
本标准与ISO6353-1:1982《化学分析试剂第1部分:通用试验方法》的一致性程度为非等效
本标准代替GB/T9724-1988化学试剂pH值测定通则》,与GB/T9724-1988相比主要变化
如
增加了引用文件(见第2章)
一一提高了酸度计的精度(见5.2)
一增加了双盐桥型饱和甘汞电极和复合电极(本版的5.3);
取消了锑电极(1988年版的5.3.2);
增加了对电极使用状态的控制(本版的第6章)
一修改了附录A的内容
本标准的附录A为资料性附录
本标准由中国石油和化学工业协会提出
本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/TC63/SC3)归ロ
本标准起草单位:上海试四赫维化工有限公司。
本标准主要起草人:贾玲
本标准于1988年首次发布
CB/T9724-2007
化学试剂
pH值测定通则
范围
本标准规定了用电位法测定水溶液pH值的通则
本标准适用于化学试剂水溶液pH值的测定。pH值测定范围为1~12
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002,ISO6353-1:1982,NEQ
GB/T682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T682-1992, neg ISO3696:1987)
JIG119-2005实验室pH(酸度)计
方法原理
将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中,构成一原电池,其电动势与溶液的pH值有
关,通过测量原电池的电动势即可得出溶液的pH值,
4试剂和材料
4.1一般规定
本标准中除另有规定外,所用标准滴定溶液、制剂及制品,均按GB/T601、GB/T603的规定制备
标雅缓冲溶液须用pH基准试剂配制。实验用水成符合GB/T6682中三级水规格,所用溶液以“%”表
示的均为质量分数。
4.2标准緩冲溶液的配制
4.2.1草酸盐标准緩冲溶液
称取12.71g四草酸钾[KHa(C2OA)2?2H2O],溶于无二氧化碳的水,稀释至1000mL。此溶液
的浓度c[KH3(CaO4)2?2H2O]为0.05mol/L。
4.2.2酒石酸盐标准緩冲溶液
在25℃时,用无二氧化碳的水溶解外消旋的酒石酸氢钾(KHC4H4O),并剧烈振摇至饱和溶液
4.2.3邻恭二甲酸盐标准缓冲溶液
称取10.21g于110℃干燥1h的邻苯二甲酸氢钾(C。H4CO2HCO2K),溶于无二氧化碳的水,稀释
至1000mL。此溶液的浓度c(CaH4CO2HCO2K)为0.05mol/I
4.2.4磷酸盐标准缓冲溶液
称取3.40g磷酸二氢钾(KH2PO4)和3.55g磷酸氢二钠(Na2IHPO,),溶于无二氧化碳的水,稀释
至1000mL。磷酸二氢钾和磷酸氢二钠需预先在(120士10)℃于燥2h。此溶液的浓度为c(KH2PO)
为0.025mnol/L,c(Na2HPO2)为0.025moI/L。
4.2.5硼酸盐标准綴冲溶液
称取3.81g四硼酸钠(Na2BO?10H2O),溶于无二氧化碳的水,稀释至1000mL。存放时应防
GB/T9724~207
止空气中二氧化碳进入。此溶液的浓度c(Na2B2O?10H2O)为0.01mol/L。
4.2.6氨氧化钙标准缓冲溶液
于25℃,用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和溶液。氢氧化钙溶液的浓度c[らCa(OIHI)2]应在
0.0400mol/L~0.0412mol/L。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现浑浊,应弃去重
氢氧化钙溶液的浓度可以苯酚红为指示剂,用盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=0.1mol/L]滴定测出
4.3标准缀冲溶液的pH值
不同温度时各标准缓冲溶液的pⅠ值见表1
表1不同温度时各标准缓冲溶液的pH值
草酸盐
酒石酸盐邻苯二甲酸盐
譁酸盐
硼酸盐
氢氧化钙
温度
标准
标准
杯准
标准
标准
标准
缓冲溶液
缓冲溶液
缓冲溶液
缓冲溶液
缓冲溶液
绶冲溶液
9.46
13.21
6.92
15
9.2
12.81
1.68
9.22
12.63
1.68
3.56
4.01
9.18
12.45
3.55
4,01
6.85
9.14
1.69
3.55
4。02
6.8生
9.10
12.14
40
1.69
3,55
生.04
6.84
9.06
11.98
5仪器和装置
般验室仪器
5.2酸度计
应符合JJG119-2005的4.7中“0.02级”的要求
5.3电极
电极的使用及维护参见附录A
本标准规定
a)指示电极用玻璃电极;
b)参比电极用饱和甘汞电极、双盐桥型饱和甘汞电极
c)复合电极
6測定
用无二氧化碳的水将样品配成50g/几L(特殊情况除外)的溶液。
配制两种标准缓冲溶液,使其p值分别位于待测样品溶液的pH值的两端,并接近样品溶液的
pH值。用上述两种标准缓冲溶波校准酸度计,将温度补偿旋钮调至标淮缓冲溶液的温度处,测得的斜
率值在90%~100%范围内,电极使用状态正常。若酸度计不具备斜率系数调节功能,可用两种标准缰
冲溶液相互校准,其pH值误差不得大于0.1(如斜率值小于90%或pH值误差大于0.1,则该电极应清
洗或更换)。用pH值与样品溶液接近的标准绶冲溶液定位。用水冲洗电极,再用样品溶液洗潦电极,
调节样品溶液的温度至(25土1)℃,并将酸度计的温度补偿旋钮调至25℃,测定样品溶液的pI值。为
了测得准确的结果,将样品溶液分成2份,分别测定,测得的pH值读数至少稳定1min。两次测定的
pH值允许误差不得大于士0.02。