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气相色谱法测定丁二烯中对叔丁基邻苯二酚含量
郭星韩昭2干文珺颜宁刘燕泝(1.中国石油と州石化公司质检部,甘肃と州730060
2.中国石油四川销售仓储分公司,四川610083;3.占林大学珠海学院,珠海519041)
摘要:采用气相色谱法,运用FID检测器对丁二烯中对叔丁基邻苯二酚(TBC)进行检测,通过考察进样量、柱温、载气流速对实验
结果的影响,确定了最佳实验条件。同时与分光光度法进行比较,对方法进行了精密度、准确度的考察
关键词:气相色谱法;丁二烯;对叔丁基邻苯二酚;分光光度法
対叔丁思邻翠二酚(筒称TBC)是丁二烯生户广过程中常川2.1.1色谱柱的选择
的阻聚剂。」二烯属」共轭二烯烃,化学性质卜分活泼,
选择三种不同性质的色谱 INNOWAX、PONA柱、
在无任何引发剂的情况下,丁二烯受热即发生聚合反应,聚合IIP5柱对标样、样品进行分析。结果表明IP5色譜柱分析
物不仪堵塞设备管道,造成输送不物,而に易燃,与空气混合能。时问短,TBC保留时间7.79min,日分离度良好,R大于1.5,
形成爆炸性混合物,所以在」二烯生产,运输、储存过程,加人此,选用IP5作为试验用色谱柱
定最的TBC来防止和减缓丁二烯自聚物的生产増长,阻
2.1.2载气流速、色谱柱温的选择
聚剂用量适当为宜,多则行害尢益。因此,∫烯中TBC含
量的分析非常重要。日前,丁二烯中TBC今量的测定方法为
载气流速、忭温是影响分离度、分析时间的主要因鬃,在满
足各组分分离度R≥1.5的前提条件ド,色譜峰拖尾因子接近
GB/T6020-2008,此方法为分光光度法和高效液相色谣法。1,出峰时间较短是理想的操作条件。
分光光度法测定的周期较长,操作繁琐;尚效液相法使用大量
忐悧溶剂易造成环境?染且测定操作也较为繁琐?。有文献
设定裁气流速4mL/min、5mL/min、6mL/min,柱温
报到采用气相色谱质谱法检测丁烯中TBC,但此方法所用仪150C、160C、170C,采用正交试验对每20mg个kg的TBC
器设备成本较高,不利」方法的推广使用。
标液进行色普分析,试验结果表明裁气流速5mlL/min,主温
本文建立了べ相色谱法测定」烯中TBC含量的方法,
160℃时为最住试验条件
并与分光光度法进行了比对。试验表明采用气相色譜法测定丁2.3方法的线性与检测限
二烯山TBC含量,分析速度快,方法准确性高、精密度好
移取浓度分別为15,50,100,200,400,600mg/kg的TBC
1实验部分
标液,按照“1.2”色谱条件进行测定,以待测物含量(X,n
kg)为横坐标,以峰面积(Y)为纵坐标,绘制标谁山线。结果显
1.1仪器与试剂
示,15~600mg/kg范用内具有良好的线性,相关系数(2)为
Peclarus500相色谱仪,配有火焰离子化俭测0.996,检测限以啊应信号为基线噪声的3倍测得最小检出限
(IID),I.作站,配置分流/不分流进样;色谱柱:IP
为15mg/kg。
5(50m×0.53mm×1.5um);耐床采样倒瓶,15uL.耐卢注射器
2.2方法精密度与准确度考察
TBC标准储各液的配制:称取0.5000gTBC(准确
以丁二烯样品为实验空,分別加入不同浓度的TBC标
至0.0001g)溶解于500mg甲米中。该溶液公有l000m
作,制备得到含有不同浓度的TBC试样,对每个加标样品重
kg的TBC。以甲苯为溶剂通过逐级稀释配成15
复测定6次,讣算所测结果的相?标准偏差和回收率,结果表
50,100,200,400,600mg/kg的标液供测定
期TBC相対标准偏差RSI)最人值为3.40%,加标阿收率为
1.2色谱操作条件
93.13%~103.41%,说明本方法具良好的精密度和准确度。
色谱分析进样口温度250℃;检测器温度300℃;柱温
3实际样品的分析
160C;进样量2uI,分流比为2:1,载气流速5mI./min。
采用本分析方法分析了20个」二烯样品,TBC含量均能
1.3实际样品测定
被检出,液相丁二烯控制指标为50mg/kg~500mg/kg,因此
将装有j二烯取样钢瓶和耐压注射器放置在冰箱中冷冻本方法能满足分析需求。
30min,川!耐注射器吸取2I.样品,进行色谱分析,所得结果2.4色谱法与比色法比对
出甲苯密度与」烯密度的比值进行换算。
采集10个不同取样时间的」烯样品,分别用色谱法和
2结果与讨论
比色法进行对比实验,每个样品重复测定两次取其均值,两
2.1实验条件的优化
种方法测定结果最人大差10.8mg/kg。测定结果表明,两和方
2016年04月化酒理1213
理论·实
法结果相符。
3结语
建立了用气村色谱测定J:烯中对叔」基邻苯:酚
耐热钢压力
TBC)今量分析方法,木方法貝有较好的精密度和砫确度,貝
有分析速度快、试剂川量少等特点,可以应川于」烯生产过
容器焊接技术探析
稞中快速指导牛产,具良好的成用前景。
参考文献:
(北京华福工程有限公?天津分公?,天津30000
[1]舒新华,唐士元,丁二烯装置C4、C5蒸发器排放残液摘要:在当前我国压力容器生产过程中,耐热钢的应用是比较
中TBC含量的色谱分析方法り!.扬子石油化エ,19909:重要的一类基本材料,对于这种耐热钢的应用来说,焊接又是权
54-57
2]杜非,张晓红.对叔丁基邻苯二酚的生产与应用刀,为关键的处理技术手段,焊接的效果直接关系到最终压力容器
的应用价值,本文就重点针对耐热钢压力容器焊接技术的应用
汉宁化工,2000,9:271-273
[3]高瑞峰,杨虹洋.丁二烯产品中对叔丁基邻苯二酚测定
进行了简要的分析和探讨。
方法的改进[].石油化工应用,2011,30(7):92-94.
关键词:耐热钢;压力容器;焊接技术
4刘爱国,丁世敏,陈慧,时晶,张洪涛。乙腈法丁二烯0引言
装置新阻聚剂技术应用[J].河北化工,2010,(0
在当前我国工业发展过程中,応力容器是极为重要的一类
5]吕洁,崔月.丁二烯自聚物的产生及其阻聚剂的应用设备,这种压力容器的应用必须要具各较为理想的可催性和安
[冂].化工科技市场,2008,(07)
全性效果,而为了提升这种斥力容器的应用水平,必须要重点
6]许琳,张齐,李海强?气相色谱一质谱联用法测定丁ニ从生产环节进行严格的挖制和把关。具体到カ容器的生心过
烯中对叔丁基邻苯二酚含量[].合成橡胶工业,2009,32(3)
程中来看,焊接技术的应用尤其足比较重要的一种技术手段,
193-195.
切实保障焊接的高效应用是极为重要的,从当前的实际焊接操
7]陈朝方,李患,郭建,罗玉玮.GC/MS法測定苯乙作中来石,因为乐力容器最为常见的生产材料就是耐热钢,因
烯中阻聚剂对叔丁基邻苯二酚的含量[].检验检疫科学
此,探究力容器生心中焊接技术的应川也就应该从耐热倒的
2002,12(6):35-36
焊接入千进行严格的把关和控制。
作者筒介:郭星(1970-),女,广东増城人,本科,高级技,1耐热钢及其焊接特点
现从事分析检验工作
耐热钢是当前我国压力容器生产制造中极为常见的一类
基本材料,对于这种耐热倒的应川来说,