GBT 5009.20-1996 食品中有机磷农药残留量的测定方法.pdf

中华人民共和国国家标准
食品中有机磷农药残留量的测定方法
B/T5009.-20-1996
Method for determination of organophosphorus pesticide
代桦GB5009.20--8
residues in foods
第一篇水果、蔬菜、谷类中有机磷农药的多残留测定方法
主题内容与适用范?
本标准规定了水果、蔬菜、谷类中敌敌畏、速灭磷、久效磷、甲拌磷、巴胺磷、二嗪农、乙嘧硫璘、甲基
蜜啶硫磷、甲基对硫磷、稻瘟净、水胺硫礫、氧化喹硫磷、稻丰散、甲喹硫磷、克线礫、乙硫磷、乐果、喹硫
磷、对硫磷、杀蜈硫磷的残圍量分析方法。
本标准适用于使用过敌敌畏等二十种农药制剂的水果、蔬萊、谷类等作物的残留量分析。
原理
含有机磷的样品在富氢焰上燃烧,以HPO碎片的形式,放射出波长526nm的待性光;这种光通过
滤光片选择后,由光电倍增管接收,转换成电信号,经微电流放大器放大后被记录下来。样品的峰面积或
峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量。
试剂
3.1丙酮。
3.2三:氯甲烷
3.3化钠。
4无水硫酸钠
3.5助剂 Celite545。
3.6农药标准品
3.6.1敌敌畏(DDVP):99%
3.6.2速灭礫( mevinphos):顺式60%,反式40%
3.6.3久效磷( monocrotophos):99%。
3.6.4甲拌礫( phorate):98%。
3.6.5巴胺磷( propetamphos):99%。
3.6.6二农( diazinon):98%
6.7乙谘硫磷( etrimfos):97%。
3.6.8甲基嘧啶硫磷( parathion- methyl):99%。
3.6.9甲基对硫磷( parathion- methyl):99%
6.10稻瘟净( kitazine):99%。
6.11水胺硫磷( isocarbophos):99%。
中华人民共和国卫生部1996-06-19批准
1996-09-01实施
:
GB/T5009.20-1996
3.6.12氧化喹硫磷(po- quinalphos):99。
3.6.13稻丰散( phenthoate):99.6%。
3.6.14甲喹硫礎( methidathion):99.6%。
3.6.15克线磷( phenamiphos):99.9%。
3.6.16乙硫磷( ethion):95%
3.6.17乐果( dimethoate):99.0%
3.6.18喹硫磷( quinalphos):98.2%。
3.6.19对硫磷( parathion):99.0%。
3.6.20杀螟硫磷( fenitrothion):98.5%。
3.7农药标准溶液的配制:分别准确称取3.6.1至3.6.20标准品,用二氯甲烷为溶剂,分别配制成
1.0mg/mL的标准储备液,贮于冰箱(4C)中,使用时用二氯甲烷稀释配成单一品种的标准使用液
(1.0wg/ml)。再根据各农药品种的食品相应值或最小检测限,吸取不同量的标准储备液,用二氯甲烷
稀释成混合标准使用液。
仪器
4.1组织捣碎机
4.2粉碎机。
4.3旋转蒸发仪。
4.4气相色谱仪:附有火焰光度检测器(FPD)。
5试祥的制备
取粮食样品经粉碎机粉碎,过20目筛制成粮食试样;取水果、蔬菜样品洗净,晾干,去掉非可食部分
后制成待分析试样
6分析步骤
6.1提取
6.1.1水果、蔬菜
称取50.00g试样,置于300mL.烧杯中,加入50mL水和100mL丙酮(提取液总体积为
150ml.),用组织捣碎机提取1~2min。匀浆液经铺有二层滤纸和约10 g Celite545的布氏漏斗减压抽
滤。从滤液中分取100mL移至500mL分液漏斗中。
6.1.2谷物
称取25.00g试样,置于300mL烧杯中,加入50mL水和100mL丙酮,以下步骤同6.1.1
6.2浄化
向6.1.1或6.1.2的滤液中加入10~15g氯化钠使溶液处于饱和状态。猛烈振摇2~3min,静置
0min,使丙酮从水相中盐析出来,水相用50mL二氯甲烷振摇2min,再静置分层。
将丙酮与二氯甲烷提取液合并,经装有20~30g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水滤入250mnL圆底烧
瓶中,再以约40ml二氯甲烷分数次洗涤容器和无水硫酸钠。洗涤液也并入烧瓶中,用旋转蒸发器浓缩
至约2mL,浓缩液定量转移至5~25mL容量瓶中,加二氯甲烷定容至刻度。
6.3气相色谱测定
6.3.1色谱参考条件
6.3.1.1色谱柱
.玻璃柱2.6m×3mm(i.d),填装涂有4.5%(m/m)DC-200+2.5%(m/m)OV-17的Chro
mosorb W A W DMCS(80~100目)的担体