GBT 10574.5-2003 锡铅焊料化学分析方法 砷量的测定.pdf

ICS25,160.20
中像人民共和国国家标准
GB/T10574.5-2003
代替GB/T10574.6--1989
锡铅焊料化学分析方法砷量的测定
Methods for chemical analysis of tin-lead solders
Determination of arsenic content
2003-03-11发布
2003-08-01实施
中华人民共和国
32
国家质量监憕检验检疫总肩发布
GB/"T10574.5-2003
前言
本标准是对GB/T10574.1~10574.14-1989《锡铅焊料化学分析方法》的修订。本标准包括13个
部分
1.GB/T10574.1《锡铅焊料化学分析方法锡量的测定是对GB/T10574.1-1989的修订,采用
碘酸钾滴定法测定锡量
2.GB/T10574.2《锡铅焊料化学分析方法锑量的测定》是对GB/T10574.2~10574.3-1989的
修订,有两个方法。方法1采用孔雀绿分光光度法测定锑量,方法2采用溴酸钾滴定法测定锑量。
3.GB/T10574.3《锡铅焊料化学分析方法铋量的测定》是对GB/T10574.4-1989的重新确认,
只进行编辑性修改。采用硫脲分光光度法测定铬量。
4.GB/T10574.4《锡铅焊料化学分析方法铁量的测定》是对GB/T10574.5-1989的修订,采用
火焰原子吸收光谱法代替1,10-二氮杂菲分光光度法测定铁量。
5.GB/T10574.5《锡铅焊料化学分析方法砷量的测定》是对GB/T10574.6-1989的修订,采用
砷锑钼蓝分光光度法测定砷量。
6.GB/T10574.6《锡铅焊料化学分析方法铜量的测定》是对GB/T10574.7~-1989的修订,采用
火焰原子吸敗光谱法代替2,9-二甲基-1,10,-二氮杂菲分光光度法测定铜量。
7.GB/T10574.7《锡铅焊料化学分析方法银量的测定》是对GB/T10574.8~10574.9-1989的
修订,有两个方法。方法1采用火焰原子吸收光谱法测定银量,方法2采用硫氰酸盐滴定法代替电位滴
定法测定银量。
8.GB/T10574.8《锡铅焊料化学分析方法锌量的测定》是对GB/T10574.10-1989的重新确
认,只进行编辑性修改。采用火焰原子吸收光谱法测定锌量
9.GB/T10574.9《锡铅焊料化学分析方法铝量的测定》是对GB/T10574.11-1989的重新确
认,只进行编辑性修改。采用铬天青S聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法测定铝量。
10.GB/T10574.10《锡铅焊料化学分析方法镉量的测定》有两个方法。方法1是对
GB/T10574.12-1989的修订,采用火焰原子吸收光谱法测定镉量,方法2为首次制定,采用络合滴定
法测定镉量。
11.GB/T10574.11《锡铅焊料化学分析方法礫量的测定是对GB/T10574.13-1989的重新确
认,只进行编辑性修改。采用磷钒钼杂多酸-结品紫分光光度法测定磷量
12.GB/T10574.12《锡铅焊料化学分析方法硫量的测定》是对GB/T10574.14-1989的修订
采用高频感应红外吸收法代替蒸馏示波极谱法测定疏量。
13.GB/T10574.13《锡铅焊料化学分析方法铜、铁、镉、银、金、砷、锌、铝、够、磷量的测定》是新
制定的标准。采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES法)对锡铅焊料中的铜、铁、镉、银、金、砷、锌、
铝、鉍、磷含量进行測定
本部分是对GB/T10574.6-1989《锡铅焊料化学分析方法砷锑钼蓝分光光度法测定砷量》的修
订。修订的主要内容是:改进了氢化发生的试液介质,反应时间由50min缩短为30min
本部分的附录A是资料性附录。
本部分自实施之日起,同时代替GB/T10574.6-1989。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口
本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。
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GB/T10574.5~-2003
本部分由云南锡业集团有限责任公司起草。
本部分主要起草人!魏怡若、刘影、全洁、董建平。
本部分所代替的历次版本发布情况为
GB/T10574.6--1989
GB/T10574.5-2003
锡铅焊料化学分析方法砷量的测定
范
本部分规定了锡铅焊料中砷含量的测定方法
本部分适用于锡铅焊料中砷含量的测定。测定范围(质量分数):0.005%~0.200%
2方法提要
试料以硫酸、过氧化氢溶解。在硫酸-盐酸介质中,用锌粒将砷还原为砷化氢气体与基体分离,逸出
气体用碘溶液吸收并氧化至五价,与钼酸铵、酒石酸锑钾、抗坏血酸反应,生成砷锑钼蓝三元络合物,于
分光光度计波长700nm处测量其吸光度。
3试剂
3.1无砷锌粒(5mm~7mm)。
3.2硫酸(P1.84g/mL),优级纯。
3.3盐酸(P1.19g/ml),优级纯。
3.4过氧化氢(30%)。
3.5硫酸(1+1)。
3.6硫酸(1+6)。
3.7酒石酸溶液(300g/L)
3.8氯化亚锡溶液(400g/L):称取40g氯化亚锡(SnCl2?2H2O),加入50mL盐酸(3.3),溶解后,用
水稀释至100mI-,混匀
3.9吸收液(4g/L):称取2g碘片和10g碘化钾,混匀后,用水溶解并稀释至500mL。
3.10抗坏血酸溶液(35g/L)。
3.11钼酸铵溶液(50g/L)。
3.12酒石酸锑钾溶液(4.5g/L)。
3.13氢氧化钠溶液(200g/L)
3.14显色液:取50mL硫酸(3.6),30mL抗坏血酸溶液,15mL钼酸铵溶液,5mL.酒石酸锑钾溶液,
混匀。用时现配。
3.15砷标雅贮存溶液:称取0.1320g三氧化二砷(基准试剂,预先在105℃烘干至恒重)于150mL烧
杯中,加10mL氢氧化钠溶液溶解,加5mL硫酸(3.5),0.5mL过氧化氢,加热煮沸10min,冷却至室
温,用水移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100g砷
16砷标准溶液:移取25.00mL砷标准贮存溶液置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此
溶液1mL.含5gg碑。
4装置
砷化氢发生及吸收装置示意图(见图1)。
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