hj 543-2009 固定污染源废气 汞的测定 冷原子吸收分光光度法(暂行).pdf

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中华人民共和国国家环境保护杯准
HJ543-2009
固定污染源废气汞的测定
冷原子吸收分光光度法(暂行)
Stationary source emission-determination of mercury
Cold atomic absorption spectrophotometry
本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准
2009-12-30发布
2010-04-01实施
环境保护部发布
目次
前言.
1适用范围.
2规范性引用文件
3方法原理
4干扰
5试剂和材料.
6仪器和设备.
样品
分析步骤.
9结果计算.
10质量保证和质量控制
为贯彻《中华人民共和国环境保扩法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保环
境,保障人体健康,规范固定污染源废气中汞的隘测方法,制定本标准。
本标准规定了测定固定污染源废气中汞的冷原子吸收分光光度法。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准起草单位:北京市环境保护监测中心。
本标准环境保护溜2009年12月30日批注。
本标准自2010年4月1日起实施
本标准由环境保护部解释。
定污染源废气汞的測定
冷原子吸收分光光度法(暂行)
警告:汞及其化合物毒性很强,操作时应加强室内通风;反应后的含汞废气在排出之前
用碘-活性炭吸附,以免污染空气;检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。
1适用范围
本标准规定了测定固定污染源废气中汞的冷原子吸收分光光度法
本标准适用于固定污染源废气中汞的测定。
方法检出限为0.025u925ml试样溶液,当采样体积为10L时,检出限为0.0025mgin3,
测定下限为0.0lmgm。
规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用
于本标准。
GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法
HJ/T373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)
方法原理
废气中的汞被酸性高锰酸钾溶液吸收并氧化形成汞离了,汞离子被氯化亚锡还原为原子
态求,用载气将求蒸气从溶液中吹出带入测求仪,用冷原子吸收分光光度法测定
干扰
有机物如苯、丙酮等干扰测定。
试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水,GB/T6682,
5.1浓盐酸:P(HCI)=1.19g/ml,优级纯。
52硫酸:D(H2SO4)=1.84gml,优级纯
5.3高锰酸钾(KMnO4):优级纯。
5.4氯化求(HgCI2):优级纯
5.5硫酸浴液:p(H2SO)=10%。
移取10.0mL硫酸(5.2)至100mlL水中
5.6硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=0.5molL
収6.9ml硫酸(5.2)徐徐加入400ml水中,冷却后用水稀释全50oml
5.7酸溶液:c(1/2H2SO4)=1.0molL。
取13.8ml硫酸(5.2)徐徐加入400ml水中,冷却后用水稀释至500ml
5.8高锰酸钾浴液:c(I/5KMnO4)=0. I mol/L
称取3.2g高锰酸钾(5.3),用水溶解并稀释到1000ml。过滤后,滤液贮存于棕色瓶中备
用
5.9吸收液
将0.1molL高锰酸钾溶液(5.8)与10%硫酸溶液5.5)等体积混合,使用前配制
5.10氯化亚锡甘油溶液:の(SnCl22H2O)=25%
称取25.0g氯化亚锡(SnCl22HO)于150ml烧杯中,加10.0ml浓盐酸(5.1),搅拌使其溶
解,加入廿油90ml,冷却后贮于棕色瓶中。
注:氯化亚锡甘油溶液临用前倒入汞反应瓶中,吹氮气除去其中的本底汞,至测汞仪读数回零。
5.11盐酸羟胲溶液:0(NH2 OH HCI)=10%。
称取10.0g盐酸羟胺(NH2OHHC)用少量水溶解,并用水稀释全100m
5.12汞标准贮备液:p(Hg)=1000ugml
称取0.1354g氯化汞(5.4),溶解于0.5molL硫酸溶液(5.6)中,移入100ml容量瓶中,
以0.5molL硫酸溶液(5.6)稀释至标线。此溶液每毫升含10004g求
汞标准贮备液也可使用市售有证标准溶液。
5.13汞标准中间液:pm(Hg)=10.0ugml
吸取氯化求标准贮备液(5.12)1.00ml,移入100ml容量瓶中,用0.5mol硫酸溶液(5.6)
稀释至标线,此溶液每毫升相当于含10.0pg求。
5.14汞标准使川液:p(Hg)=1.00 l9 /mi.
临用前,吸取氯化汞标准中间液(5.13)10.00ml,移入100ml容量瓶中,用0.5molL
酸溶液(56)稀释至标线。此溶液每亳升相当于含1.00pg汞。
5.15哄峾性炭
称取10g供(I1)和20g碘化钾(KI)丁烧杯中,再加入200mL蒸馏水或去离子水
配成溶液,然后向溶液中加入约100g活性炭,用力搅拌至溶液脱色后倾出溶液,将活性炭