GBT 9864-1988 胶片、相纸、乳剂、定影液、污水、淤泥或残留物的银量测定方法.pdf

中华人民共和国国家标准
UDC771.5/.7
543.06
胶片、相纸、乳剂、定影液、污水
GB9864-88
淤泥或残留物的银量测定方法
Method for determination of silver in photographic films,
papers, emulsions, fixing baths, effluents, sludges or residues
主题内容与适用范
本标准规定了各种感光材料及其制造、使用过程中产生的含银物料中银量的测定方法,包括原子吸
收光谐测定法、碘化钾电位滴定法和硫代乙酰胺电位滴定法。
本标准适用于照相产品(胶片、相纸等),乳剂、定影液、冲洗加工洗涤水、乳剂洗涤水、污水、银泥、戏
图物、树脂和金属中银量的测定
2引用标准
GB9723火焰原子吸收光谱法通则
GB9725电位滴定法通则
3方法提要
3.1原子吸收光谱测定法
试样经浸煮处理,适当稀释后进行火焰原子吸收光谱测定;若溶液试样不混浊可不经浸煮处理。适
用于分析微量银。
3.2碘化钾电位滴定法
试样经浸煮处理后用碘化钾溶液电位滴定。适用于胶片、相纸、乳剂、定影液、冲洗加工洗涤水、乳剂
洗涤水、污水、银泥、残留物、树脂和金属银量的测定。
3.3硫代乙酰胺电位滴定法
试样中加入硫代硫酸钠溶液、明胶溶液和EDTA溶液,然后用硫代乙酰胺溶液滴定。适用于胶片
相纸、不混浊的定影液和冲洗加工洗涤水、乳剂以及乳剂洗涤水银量的测定
4仪器和设备
4.1通风量足够大的通风樹
4.2原子吸收光谱仪。
4.3银空心阴极灯。
4.4pH计或电位仪(能测到1mV)。
4.5ZD-2型自动电位滴定仪或相当的仪器。
4.6硫化银电极(银离子选择电极)。
4.7带有硝酸钾盐桥的饱和甘汞电极(217型甘汞电极)。
4.85mL或10mL微量滴定管(或25mL自动滴定管)。
中华人民共和化学工业部1988-09-20批准
1989-05-01实
GB9864-88
4.950mL和100mLK氏烧瓶
5试剂
1试剂纯度
5.1.1试剂一般为分析纯,硝酸银为基准试剂,碘化钾为犹级纯
5.12水为去离子水或蒸馏水。
5.2试剂及其溶液
5.2.1.原予吸收和碘化钾电位滴定用试剂及其溶液
,.浓硫酸。
b.浓硝酸。
c,30%过氧化氢
d,浓氧化铵。
冰乙酸
f、硝酸钾、饱和硝酸钾溶液。
g,氯化钾、饱和氯化钾溶液。
h.稍酸银、0.JN和0.0]N硝酸银标准滴定液,1.00g/L和100mg/L银标茬溶液
,碘化钾、0,1N、0.01N和0.001N碘化钾标茬滴定液。
5.2.2硫代乙酰胺电位滴定用试剂及其溶液
苯二甲酸氢钾、0.1M苯二甲酸氢钾溶液
b.磷酸三钠、0.05M磷酸三钠溶液
噚香草酚
d.硫代乙酰胺、0.01N和0.001N硫代乙酰胺标准滴定液
e.巯代硫酸钠、1%和24%硫代硫酸钠溶液。
f.氢氧化钠
g.乙に胺四乙酸二钠(EDTA)、NaOH-EDTA溶液。
明胶、0.4%明胶溶液。
硝酸钾、饱和硝酸钾溶液
j.氯化钾、饱和氯化钾溶液
k,溴化钾、0.02N溴化钾溶液。
6取样
6.1胶片和相纸
涂层必须均匀。精确切取一定面积的样品(用小冲床或裁切刀),一般取20~25cm2。用原子吸收光
谱测时应尽量减小面积,以免稀释倍数过髙引起的误差。
6.2乳剂
如卤化银颗粒在乳剂冻块中分布均匀,则称量冻块乳剂;否则须将乳剂熔化后边搅拌边取样。水
乳剂一般称取0.5g以下,水洗后乳剂一般称取18以下
6.3定影液
搅拌混合后取样。若定影液混浊或有沉淀物,须边搅拌边取样,一般取1mL或更多。
6.4银泥、残留物、离子交换树脂和金属
这些材料含固体量高,通常都是不均匀的。须采取适当步骤使样品具有代表性。这些步骤包括多点
取样和增大取样量。样品量大,经浸煮B处理后须稀释,这样将提供一个比较有代表性的样品,一般称
量0.5g或更多。
GB9864-88
6.5污水和洗涤水
取样应有代表性。真正具有代表性的污水须每天取样,24h取一次样或根据流速情况取样。在突
排放或非常规运行时取的样品不代表常规运行的结果。从排放口取来的样品置于塑料容器中,分析测定
时搅拌混合然后取样。若样品为湛浊液以及乳剂洗涤水,须边攬拌边取样。用代乙酰胺滴定时量取20
400mL。碘化钾滴定和原子吸收光谱测定时,样品须经浸煮A处理,应增大取样量。
7样品处理
这里提供的样品处理方法适用于碘化钾电位滴定和原子吸收光谐测定。
7.1浸煮A(浓缩和浸煮)
这个方法适用于污水、洗水等含微量银的样品。将样品先浓缩,然后加酸浸煮。
7.1.1样品浓缔
7.1.1.1用容量瓶量取200~500mL试样,若含银量很低可量取1000
7.1.1.2放几颗玻璃珠于600mL烧杯中,倒入·部分试样溶液,加热蒸发;待体积减少后再倒入一部
分试样溶液,反复进行直至将全部试样浓缩至约30mL
7.1.2样品漫煮
7.1.2.1安装100mLK氏烧瓶( Kjeldahl flask)于通风橱中,烧瓶颈与铁架支持棒成30°~45角度。
7.1.2.2浓缩试样冷却后连同玻璃珠一起转入K氏烧瓶,水洗烧杯后一起转入,水洗数次,每次几毫
升。继续蒸发至几毫升,停止加热并冷却至室温。
7.1.2.る滴加6mL浓硫酸于浓缩用烧杯中,溶解杯壁上的沉积物,然后用滴管吸取,慢慢滴入K氏烧
瓶,边滴边摇匀。
7.1.2.4滴加4mL浓硝酸,操作步骤同7.1.2
7.1.2.5用少量水洗烧杯后转入K氏烧瓶,水洗三次,毎次约5mL。
7.1.2.6加热直到放出明显的浓白烟(SO3)并持续2min(不要将此白烟与初始阶段出现的水蒸汽相混
淆),停止加热并冷却至室温
7.1.2.7慢慢滴加2mL浓硫酸和2mL浓硝酸于K氏烧瓶中,边滴边摇匀
7.1.2.8重复7.1.2.6操作
7.1.2.8重复步骤7.1.2.7~7.1.2.8操作直到样品变成浅色澄清溶液(必须无任何沉淀物)。如加酸浸
煮后溶液色深且混浊,可在以后加酸同时滴加2~4mL30%过氧化氢,若加酸浸煮后溶液澄清但色深,
只要加2~4mL30%过氧化氢,加热至放出浓白烟,反复几次直至溶液变成浅色而澄清。
7.1.る浸煮后溶液的pH调节。
7.1.3.1浸煮后试样冷却至室温,慢慢滴加20~25mL水,边滴边摇匀。
7.1.3.2慢慢滴加浓氢氧化铵,边滴边摇匀,直至溶液刚变为性(广范pH试纸变蓝)。大约需20
~40mL浓氢氧化铵
7.1.3.る慢慢滴加冰乙酸,边滴边摇匀,直到溶液刚变成酸性(广范p円试纸由蓝变黄),然后再加2mL
冰乙酸。
7.1.3.4将溶液定量转入150mL烧杯,用于化钾电位滴定,或定量转入容量瓶,用于原子吸收光谱
测定。
7.2没煮B
浸煮B适用于固体样品及定影液,将样品直接加酸浸煮或稍徵浓缩后加酸浸煮
7.2.1溶液稍徵浓缩
若试样溶为几毫升,可直接按7·2.2漫煮,否则须微浓络
7.2.1,1按7.1.2.1安装K氏烧瓶

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