火焰原子吸收∕发射光谱法对小麦粉中钠的检测.pdf

2013年12月
中国粮油学报
Vol 28, No. 1
第28卷第12期
Journal of the Chinese Cereals and Oils Association
Dec.2013
火焰原子吸收/发射光谱法对小麦粉中钠的检测
刘剑刘芳竹叶润崔亚娟
李东王竹门建华王国栋
北京市营养源研究所',北京1000909
(中国疾病预防控制中心营养与食品安全所2,北京100050
摘要对小麦粉中的钠元素测定方法进行了研究,试验采用湿法消解和干法消解2种前处理方法,消
解后分别采用原子吸收光谱法(AS)和原子发射光谱法(AES)进行测定。分析比较了2种前处理方法和2
种检测方法对钠元素測定的差异,结果显示:2种前处理方法对測定值无显著性差异;在0~10mg/.浓度范围
内,使用AS法标准曲线的相关系数好于AES法。在采用湿法消解时,原子吸收光谱法和原子发射光谱法之
的差异较显著,在使用干法消解时,2种測定方法差异不显著,对于检測结果来说AFS法较AAS法测得结果
略微偏低,采用湿法消解一原子发射法测定小麦粉中钠元素含量方法精密度高、准确度好。
关键词钠元素干法消化湿法消化吸收光谱法发射光谱法
中图分类号:0652
文献标识码:B文章编号:1003-0174(2013)12-0094-04
钠是人体必需的重要元素,普遍存在于各种食公司BS224S分析天平∷德国赛多利斯公司:MEA
物中,可维持机体正常渗逶压和新陈代谢,但钠的摄
3电热板:北京金北徳工贸有限公司;电炉:2000
入量过高,又是高血压等慢性疾病发生的重要危险因W,天津市泰斯特仪器有限公司。钠元素波长589.0
素。因此钠的摄入量直接影响到人们的营养健康。m,空心阴极灯电流8mA,负高压70V,光谱带宽
目前食品成分钠元素主要检测标准包括CB/0.2nm
500091-2003采用湿法消解-原子发射光谱法测1.2试剂
定、GR/T18932.12--2002采用干法消解-原子吸收
硝酸GR,高氯酸GR,盐酸GR,混合酸消化液
法测定、CB5413.212010采用干法消解-原子吸硝酸+高氯酸=4+1,0.1%盐酸溶液。
收光谱法和千法消解-电感耦合等离子发射光谱
钠标准储备液:1000mg/L(国家标物中心)。
法
最近也有学者研究采用微波消解-一电感耦
国家标物中心小麦粉GBW(E)100195,Na元素
合等离子体质谱法(ICP-MS)法测定钠元素含量,质量分数(10.8×10-)。
取得较好效果,但该方法设备昂贵及对仪器使用与
分析要求较高,在基层实验室难以推广。本试验对2试验方法
钠元素测定常见2种前处理方法湿法消解和干法消2.1标准曲线的绘制
解进行比较,同时也对原子吸收光谱法和原子发射
按照表1系列配置标准溶液进行吸收和发射的
光谱法进行了比较。本试验对于研究中,尤其是营测定,结果见表1。
养标签必测项Na元素的检测,选择何种前处理方法
表1吸收和发射的标准曲线
和检测方法具有一定参考价值。
Na+浓度/mg/l
吸收值
发射强度/F
).033
0.063
1仪器和条件
0).183
4614
1.1主要仪器和条件
AA800原子吸收分光光度计:美国 Perkinelmer
10.00
0.302
7571
基金项目:卫生行业科研专项(2012012)
收稿日期2012-11-07
2.2样品前处理方法
作者简介∷刘剑,女,1981年出生,助理研究员,营养成分分析
将小麦粉在高温烘箱中80℃条件下恒重4h。
第28卷第12期
刘剑等火焰原子吸收/发射光谱法对小麦粉中钠的检测
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干法:称取均匀试样3.5g左右于石英坩埚中,
8(
置于电炉上炭化完全后转移至550℃的马弗炉中灰
7000
=741.17x+9%6.372
=(0.9984
化,3h后若发现还有黑色颗粒,取出泠却滴加适量
6000
5000
硝酸,在电热板上烧干后继续置于马弗炉中灰化,灰
化完全后在电热板上滴加5m[.6mol/I.盐酸,待液
一高的
4O00
3000
体剩余2~3mL的时候用0.1%的HCI溶液转移至
200
比色管中摇匀等待測定
1000
湿法∷称取均匀试样于烧杯中。加入20
681012
硝酸、高氯酸的混合酸,上盖表面皿,漫泡过夜后置
钠质量浓度/mg/L
于电热板上加热消化,若消化不完全可滴加适量混
图2钠的发射标准曲线图
从图2、图3可以看出,原子吸收法在钠浓度分
合酸,至无色透明后出去多余硝酸,加2~3mL0.1%
布为0~10mgL范围内线性良好。吸收法的标准曲
的HCl溶液转移至比色管中摇匀等待测定。
线线性相关系数要好于发射法;这可能是因为,高浓
2种前处理方法的比较见表2。
表2干法与湿法的比较
度对原子发射光谱干扰较大,影响了曲线相关系数
干法
湿法
线性范围相对吸收法要窄。
电炉炭化
浸泡过夜
3.2前处理方法比较
置于马弗炉中灰化
置于电热板上消化
干法消化和湿法消化的吸收光谱法和发射光谱
灰化约5h
消化约6h
节约时间。可以同时进行其时间稍长,消化时要时刻注意酸量是
法测得数值的比较见表3和表4
他工作
否合适
表3湿法消化吸收法和发射法测得数值比较
灰化后灰分易损失
不易损失
湿法称样
吸收法测得发射法测得
试剂用量小,样品消解量大试剤量大,样品消解量小空白易被污
质量/g
含量/mg/kg含量/mg/kg
测试样品局限性强
染,一些特定样品,湿法无法消解
3.5044
l1.2116
l1.0547
10.9199
2.3统计学方法
3.5014
l0.8814
l0.7614
试验结果采用SPSS软件进行t检验分析差异显
3.5087
8473
10.7248
3.5048
0.7738
0.7110
著性,置信度为95%。
平均值
3.5052
l0.9665
10.7896
标准偏差
0.1790
2017
结果与分析
相对标准偏差/%
1.63
目前常用于食品中金属元素的检测方法有物理
表4干法消化吸收法和发射法测得數值比较
法、化学法及生物法。本试验对常见的原子吸收
干法称样
吸收法测得发射法测得
光谱法和原子发射光谱法对钠元素的检测进行了比
质量/g
含量/mg/kg含量/mg/kg
较,同时比较了不同前处理方法后的检测结果。
3.5042
11.5364
11.1851
3.5059
10.3297
3.1标准曲线线性相关系数比较
3.5021