GB 11267-1989 石榴石化学分析方法.pdf

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中华人民共和国国家标准
GB11267-89
石榴石化学分析方法
Chemical analysis methods for garnet
1主酒内容与用范
本标准规定了石樒石中的二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、氧化亚铁、氧化钙、氧化镁
及氧化锰的测定方法。
本标准适用于石榴石磨料及块状石石的化学成分的测定。仲裁分析时,必须按本标准规定的方法
进行。
2引用标准
GB4676普通磨料取样方法
3一般规定
3.1仲裁分析时,同一试样平均份数不得少于3份,分析结果的差值在允许范围内,取其算术平均值为
最终分析结果。
3.2除特殊格外,分析用试剂均不应低于分析纯。作基准者,应采用基准试剂或高纯试剂。
3.3除已指明溶剂外,所载溶液均系水溶液
3.4未注明浓度的液体试剂,均指浓溶液,如盐酸(相对密度1.19)、氨水(相对密度0.90)。未注明的固
体试剂,如碳酸钠等,均指原试剂。
3.5溶液的百分浓度系指100mL溶液中含溶质的质量(g),(1+1)、(1+2)…(V1+V2)等系指溶
质体积与水体积之比。
3.6配制试剂及分析用水,除特殊说明者外,均为蒸馏水或去离子水。
3-7所用分析天平,除特殊者外,其感量应达到0.1mg。分析天平、砝码及容量器皿均需进行校正
3.8所有操作,除特殊说明外,均在玻璃器皿中进行。
3.9所载“灼烧至恒重”,系指经过连续两次灼烧并于干燥器中冷却至室温后,两次称量之差不超过
0.2mg
3.10所载“干过滤”,系指溶液用干纸、干漏斗,过滤于千的容器中,干过滤时应弃去最初的滤液。
3.11试样的采取,按GB4676。
3.12粗于100号粒度的试样,先用四分法缩分至15~20g,用刚玉研钵研细至全部通过100号筛(对
测定氧化亚铁的试样,则应另通过180号筛),混合均匀,装入试样袋中,细于100号粒度的试样,用四分
法缩分至20g,装入试样袋中,立即置于千燥器内备用
4二化硅的测定
方法提要
试样用彌砂-碳酸钠混合熔剂熔融分解,以盐酸浸出后,蒸发至湿盐状态,加入动物胶使硅酸凝聚
中华人民共和国初械电子工业部1989-02-10批准
1990-01-01突施
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GB11267-89
将其灼烧至恒重,用氢氟酸和碗酸处理,使硅以四氟化硅逸去,再灼烧至恒重。氢氟酸处理前后重量之差
为二氧化硅。用硅钼蓝分光光度法测定滤液中残余的二氧化硅。与前者相加,即得出试样中二氧化硅的
含量
4.2试剂
4.2.1硼砂碳酸钠混合嫆剂:(1+1)。称取1份側砂与1份碳酸钠于码瑙研钵中研细、混匀,贮存于广
口瓶中。
4.2.2盐酸:(20+80)。
4.2.3钼酸铵溶液:5%。
2.4对硝基萃酚指示剂0.2%乙醇溶液,
4.2.5流酸亚铁铵溶液:6%。
4.2.6草硫混合酸溶液:(1+1)。量取(5%)草酸溶液1份与(1+3)的硫酸溶液1份混合均匀。
4.2.7二氧化硅标准溶液;1mL含二氧化硅0.03mg。称取经1000℃灼烧过的二氧化硅(高纯试剂)
0.300g于铂坩埚中,加入无水碳酸钠(基准试剂)3g混匀,加盖送入高温炉中,在850~900℃熔融
20~30min,取出,用热水漫取;冷却后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,立即移入已预
先洗净并于燥过的塑料瓶中处存,此溶液1mL含二氧化硅0.3mg
取上述二氧化硅溶液100mlL于1000mL容量瓶中,用(5+95)的硫酸溶液中和至微酸性,用水稀
释至刻度,摇匀,即为二氧化硅标准溶液,1mL含二氧化硅0.03mg。
4.2.8空白溶液
称取4g泥合嫆剂于铂坩埚中,在1000℃的高温炉中熔融10min,取出、冷却,以(20+80)的盐酸
溶液100mL加热浸取,移入250m』容量瓶中,冷却,用水稀释至刻度,摇匀。
4.3工作曲线的绘制
取空白溶液8份各5mL,分别放入8个100mL容量瓶中,用微量滴管依次加入二氧化硅标准溶液
(.03mg/mL)0.00,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL,加水10ml,加5%钼酸铵溶液
mL,摇匀后,放置10~15min,边摇动边加入(1+1)的草硫混合酸20mL,迅速加入6%硫酸亚铁铵
5mL,用水稀释至刻度、摇匀。用水作参比,在分光光度计上,于波长690nm处,用1cm比色皿测其吸
光度,减去空白值,绘制工作曲线
4.4分析步骤
称取不烘试样0.5000g于钟坩埚中,加3g混合熔剂,混匀,再覆盖1g,加盖、将其放入高温炉中
由低温升至950~1000℃熔融1~1.5h,取出,旋转坩埚,使熔融物附于坩埚壁上,砱却后,放入已盛有
近沸(20+80)盐酸100mL的烧杯中,于沙浴上加热抽出,用水洗出坩埚,将烧杯置沙浴上蒸发湿盐状
时,加0.1g动物胶碎片,充分搅拌2~3min,在60~70℃水浴上保温20min,取下,加入(5+95)热的
盐酸40mL,搅拌使盐类溶解,以中速定量滤纸过滤,用热的(5+95)盐酸洗涤7~8次,再用水洗至无氯
离子,滤液流入250mL容量瓶中,冷却后,以水稀释至刻度,摇匀,此溶液留作测定三氧化二铝、氧化
钙、氧化镁。将二氧化硅沉淀物连同滤纸放入铂坩中,小心烘干并灰化,移入高温炉中,在980
1000℃灼烧1b,取出,冷却,置于干燥器中,冷却至室温,称量,至恒重。
灼烧后的沉淀物用水润湿,加入1~2滴硫酸,加入氢酸5mL,置沙浴上,蒸发,冒硫酸白烟,取
下,稍冷,再加氢氟酸2~3mL,继续蒸发至干。置于高温炉中,在980~1000℃烧15~30min,取出,冷
却,称量至恒重。
取二氧化硅的滤液5mL于100mL容量瓶中,加水40mL,加0.2%对硝基苯酚指示剂两滴,以氨
水中和至黄色,立即加入(1+4)盐酸5mL,加入铝酸铵5mL,放置10~15min,以下手续4.3条所
述,査出二氧化硅的质量(mg)。
4.5分析结果的计算
二氧化硅百分含量按式(1)计算;
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