SHT 1674-1999 工业用环己烷纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法.pdf

SH/T1674-1999
前
本标准等效采用 ASTM I3054-195《气相色谱法分析环己烷的标准试验方法》。
本标准与 ASTMM D3054的主要差异为増加了选用氮为载气,并采用了按室间精密度(集中)试验确
定的精密度(重复性)。此外,为满足我国当前生产实际的需求,补充推荐了填充柱色谱操作条件(附
录A)
本标准的附录A为标准的附录。
本标准由陵石油化工公司提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。
本标准由上海石油化工研究院负责起草。
本标准主要起草人:林伟生、冯钰安。
本标准于1990年6月10日首次发布。
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中华人民共和国石油化工行业标准
工业用环己烷纯度及烃类杂质的测定
SHI/T1674-1999
气相色谱法
Cyclohexane for industrial use-determination of purity and
hydrocarbon impurities -Gas chromatographic method
范围
本标准规定了用气相色谱法测定工业用环己烷纯度及烃类杂质的含量
本标准适用于工业用环己烷的纯度及其烃类杂质含量的测定,纯度一般应大于98%(m/m),当
用内标法时,杂质含量的测定范围一般在0.0001%至0.1000%(m/m)。
工业环烷中已知利可能存在的典型杂质列于表1中,由于还可能存在痕量的未知物,所以本
标准不能测定环己烷的绝对纯度。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版
本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
CB/T4756-1998石油液体手工取样法( eqv ISO3170:1988)
CB/T8170-1987数值修约规则
GB/T9722-1988化学试剂气相色谱法通则
3方法提要
(1)内标法当杂质含量在0.0001%(m/m)至0.1000%(m/m)时,使用本法。首先在环烷试
样中加入一定量的内标物,然后将试样混匀,并用配置火焰离子化检测器(FD)的气相色谱仪进行分
析。测量每个杂质和内标物的峰面积,由杂质的峰面积和内标物峰面积的比例计算出每个杂质的含
量。再用100.00减去杂质的总量以计算环己烷的纯度。测定结果以质量百分数表示。
(2)归一化法在本标准规定条件下,将适量试样注人色谱仪进行分析。测量每个杂质和主组分
的峰面积,再将这些峰面积归一化为100%。测定结果以质量百分数表示
4试剂与材料
4.1载气
载气纯度应大于9.95%(V/V),氮或氮均可选用
4.2标准试剂
标准试剂供测定校正因子用,其纯度应不低于9%(m/m)。包括:正己烷、甲基环戌烷、苯
正庚烷和甲基环己烷等
采肘说明
]氮气是本标准增加的
国家石油和化学工业局1999-06-10批准
2000-01-01实施
SH/T1674-1999
4.3内标物
内标物为2,2-二甲基丁烷,其纯度应不低于99%(m/m)
表1已知和可能存在于工业环已烷中的杂质
(1)正丁烷
13)3,3-二甲基成烷
(2)异丁烷
(14)2,3-二甲基成烷
(15)1,1-二甲基环戊烷
(3)正成烷
(16)1,反-3-二甲基环戌烷
(4)昇戊烷
(17)1,反-2-二甲基环戍烷
(5〉环戌烷
(18)1,顺-2-二甲基环戊烷
(19)2,2-二甲基戊烷
(6)正已烷
(20)2,4-二甲基戊烷
7)2-毕基戊烷
(21)1,顺-3-二甲基环皮烷
8)3-甲基戊烷
(22)乙基环戊烷
9)甲基环戍烷
(23)甲基环己烷
(10)苯
(24)3-乙基戊烷
(11)2,2-二甲基丁烷
(25)3-甲基己烷
(12)2,3-二甲基丁烷
26)2-甲基已烷
(27)正庚烷
5仪器
5.1气相色谱仪
任何配置火焰离子化检测器(FID)并可按表2所示条件进行操作的气相色谱仪均可使用,该色谱
仪对试样中0.0001%(m/m)的杂质所产生的峰高应至少大于噪音的两倍,分流进样系统应对试样沸
程范围所包含的组分无歧视效应。
5.2色谱柱
木标准推荐的色谱杜及其曲型操作条件列于表2,典型色谱图见图1。其他能达到问等分离程度
的色谱柱也可使用。
0
1-2,2-二甲其丁烷;2-正已烷;3一-甲基环戊烷;4一苯;5一环已烷;6-正庚烷;7一甲基环己烷
图1典型色谱图
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SIH/T1674-1999
表2色谱柱及典型操作条件
团定液
聚甲棊硅氧烷
柱管材质
熔融石英
柱长,m
柱内径,m
0.32
液膜厚度,-m
0.5
线速度
27.0(N2),20.0(He)
柱温
初始温度,℃
保持时间,min
阶速率,℃/min
中间温度,℃
保持时甸,min
阶速率
终止温度,℃
保持时间,min
9
汽化室温度
200
检测器温度,℃
进样量,L
.2
分流比
45:1
内标物
甲基丁烷
5.3记录器
电子积分仪或色谱数据处理机,该仪器必须能以每秒15个读数的速率对色谱峰面积进行积分,
以保证窄峰的测量精度
5.4微量注射器,容量10L和50L,供注入试样和内标物用
5.5容量瓶,容量100mL,供配制试样用
6采样
按CB/4756的规定采取样品。
7测定步骤
7.1内标法
7.1.1设定操作条件
根据仪器的操作说明书,在色谱仪中安装并老化色谐柱。然后调节仪器至表2所示的典型操作
条件,待仪器稳定后即可开始测定。
7.1.2校正因子的测定
7.1.2.1用称量法配制高纯度环己烷(纯度>9.9%)与欲測定杂质的校准混合物。每个杂质的称量
应精确至0.0001g。计算每个杂质的含量,应精确至0.0001%(m/m)。所配制的杂质含量应与待测
试样相近。然后,取50~60mL此校准混合物,注入100mL容量瓶中,用微量注射器精确吸取25pL
或适量)内标物(4.3)注入该容量瓶中,再用校准混合物稀释至刻度,并混匀。以内标物2,2-二甲
基丁烷的密度为0.649g/mL,环己烷的密度为0.780g/mL,可求得内标物浓度为0.021%(m/m)
注:应事先对环己烷进行色谱分析,在2,2-二甲基丁烷流出处应无杂质峰出现,否则应另选内标物。