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类型GBT5009.45-2003 水产品卫生标准的分析方法.pdf

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    关 键  词:
    GBT5009.45-2003 水产品卫生标准的分析方法 GBT5009 45 2003 水产品 卫生标准 分析 方法
    资源描述:
    ICS67.040
    中华人民共和国国家标准
    GB/T5009.45-2003
    代替GB/T5009.45
    水产品卫生标准的分析方法
    Method for analysis of hygienic standard of fish
    and other aquatic products
    2003-08-11发布
    2004-01-01实施
    中函国家标化管理委员荟发布
    GB/T5009.45-2003
    前言
    本标准代替GB/T5009.45-1996《水产品卫生标准的分析方法》
    本标准与GB/T5009.451996相比主要修改如下:
    按照GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了
    修改。
    本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。
    本标准由上海市食品卫生监督检验所、江苏省卫生防疫站、杭州市卫生防疫站、卫生部食品卫生监
    督检验所、青海省卫生防疫站、福建省卫生学校负责起草。
    本标准于1985年首次发布,1996年第一次修订,本次为第二次修订。
    360
    GB/T5009.45-2003
    水产品卫生标准的分析方法

    本标准规定了海产品及水产品的卫生指标的分析方法。
    本标准适用于海产品和水产品的各项卫生指标的分析。
    本方法检出限组胺为50mg/kg。
    2规范性引用文件
    下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
    的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
    是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
    GB2733鲜、冻动物性水产品卫生标准
    GB/T5009.11食品中总砷及无机砷的测定
    GB/T5009.15食品中镉的测定
    GB/T5009.17食品中总汞及有机汞的测定
    GB/T5009.19食品中六六六、滴滴涕残留量的测定
    GB/T5009.442003肉与肉制品卫生标准的分析方法
    鲜鱼类
    适用于黄鱼、带鱼、鲐鱼、鲳鱼、鲚鱼、墨鱼(鸟贼)、青鱼、草鱼、鲢鱼、健鱼、鳙鱼、蓝圆鲹(池鱼)、鳞
    鱼、湟鱼各项卫生指标的测定。
    3感官检查
    取保证感官检验的样品量(冷冻品经解冻后),在自然光线下进行感官检查。结果应符合GB2733
    的规定。
    4理化验
    4.1挥发性盐甚
    按GB/T5009.44-2003中4.1操作。
    4.2汞
    按GB/T5009.17操作。
    六六六、滴滴涕
    按GB/T5009.19操作
    4.4组胺
    4.4.1原理
    鱼体中组胺用正戊醇提取,遇偶氮试剂显镫色,标准系列比较定量
    4.4.2试剂
    4.4.2.]正戊醇
    4.4.2.2三氯乙酸溶液(100g/L
    4.4.2.3碳酸钠溶液(50g/L)。
    GB/T5009.45--2003
    4.4.2.4氢氧化钠溶液(250g/L)
    4.4.2.5盐酸(1+11)。
    4.4.2.6组胺标准储备液:准确称取0.2767g于100℃士5℃干燥2h的酸组肢溶于水,移入
    100mL容量瓶中,再加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.0mg组胺
    4.4.2.7磷酸组胺标准使用液:吸取1.0mL组胺标准溶液,置于50mL容量瓶中,加水稀释至刻度。
    此溶液每毫升相当于20.0g组胺
    4.2.8偶氮试剂如下
    4.4.2.8.1甲液:称取0.5g对硝基苯胺,加5mL盐酸溶液溶解后,再加水稀释至200mL,置冰箱中
    4.4.2.8.2乙液:亚硝酸钠溶液(5g/L),临用现配
    吸取甲液5mL、乙液40mL混合后立即使用
    4.4.3分析步骤
    4.4.3.1试样处理
    称取5.00g~10.00g绞碎并混和均匀的试样,置于具塞锥形瓶中,加入15mL~20mL三氯乙酸
    溶液(4.4.2.2),浸泡2h~3h,过滤。吸取2.0mL.潓液,置于分液漏斗中,加氧化钠溶液(4.4.2.4)
    使呈碱性,每次加入3mL正成醇,振摇5min,提取三次,合并正戊醇并稀释至10.0mL。吸取2.0mlL
    正戊醇提取液于分液漏斗中,每次加3mL盐酸(1+11)振摇提取三次,合并盐酸提取液并稀释至
    10.0mL,备用。
    4.4.3.2测定
    吸取2.0mL盐酸提取液于10mL比色管中,另吸取0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.0mI.组胺标准使
    用液(相当于0、4.0、8.0、12、16、20g组胺),分别置于10mL比色管中,加水至1mL,再各加1mL盐
    酸(1+11)。试样与标准管各加3mL碳酸钠溶液(50g/L),3mL偶氮试剂,加水至刻度,混匀,放置
    10min后用1cm比色杯以零管调节零点,于480nm波长处测吸光度,绘制标准曲线比较,或与标准系
    列目测比较
    4.4.,4结果计算
    试样中组胺的含量按式(1)进行计算。
    X
    m2×テメ伝×メ1000
    式中
    X一试样中组胺的含量,单位为毫克每百克(mg/100g)
    V1ー加入三氯乙酸溶液(100g/L)的体积,单位为毫升(mL);
    测定时试样中组胺的质量,单位为微克
    m2-试样质量,单位为克(g)。
    计算结果表示到小数点后一位
    4.4.5精密度
    在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
    4.5无机砷
    按GB/T5009.11操作。
    4.6甲基汞
    按GB/T5009.17操作。
    4.7镉
    按GB/T5009.15操作
    362
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