YST 629.1-2007 高纯氧化铝化学分析方法 二氧化硅含量的测定 正戊醇萃取钼蓝光度法.pdf

LCS71.100.99
H 2
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T629.1-2007
高纯氧化铝化学分析方法
二氧化硅含量的测定
正戍醇萃取钼蓝光度法
Chemical analysis methods of high purity alumina-
Determination of silicon dioxide-
Molybdenum blue photometric method extracted with n-amyl alcohol
2007-04-13发布
2007-10-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
YS/T629.1~-2007
前言
YS/T629《高纯氧化铝化学分析方法》共分为5个部分:
YS/T629.1《二氧化硅食量的测定正戊醇萃取钼蓝光度法》
YS/T629.2《三氧化二铁含量的测定甲基异丁酮萃取邻二氮杂菲光度法》
YS/T629.3《氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法》
YS/T629.4《氧化钾含量的测定火焰原子吸收光谱法》;
YS/T629.5《氧化钙、氧化镁含量的测定电感糰合等离子体原子发射光谱法》
本部分为第1部分。
本部分的附录A为资料性附录。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口
本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草
本部分由中国铝业股份有限公司山东分公司、中国铝业股份有限公司广西分公司参加起草
本部分主要起草人:石磊、李跃平、张炜华、李瑾
本部分主要验证人:超莎莉、祁彦利、韦锋。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释
YS/T629.1-~-2007
高纯氧化铝化学分析方法
二氧化硅含量的测定
正成醇萃取钼蓝光度法
范围
本部分规定了高纯氧化铝中二氧化硅含量的测定方法
本部分适用于高纯氧化铝中二氧化硅含量的测定。测定范围:0.0005%~0,012%。
2方法原理
试料置于微波消解仪中用硫酸分解,在pH0.80~pH1.10的硫酸介质中,正硅酸与钼酸盐形成硅
钼杂多酸络合物,用氨基磺酸溶液选择还原为碓钼蓝,用正戊醇萃取至有机相中。于分光光度计波长
810mm处,测量其吸光度,从而测定二氧化硅量。
3试剂
3.1正戍醇:分析纯。
3.2硫酸(1+1):优级纯
3.3硫酸(1+2):优级纯
3.4硫酸溶液(2mol/L):优级纯
3.5酸铵[(NH4)。MorO2a?4H2O]溶液(100g/L):分析纯,必要时过滤,如沉淀较多結重新配制
保存于聚乙烯瓶中。
3.6氨基璜酸溶液:称取0.1g1l-氨基-2茶酚-4-磺酸( HONO4S)和1.08无水亚硫酸钠溶于100mL
水中,加入0.2mL冰乙酸。
3.7氨水:高纯试剂,保存于聚乙烯瓶中
3.8对硝基酚指示剂(2g/L)。
3.9二氧化硅标准存溶液:称取0.5000g二氧化硅(基准试剂预先用玛瑙研钵研细,于1000℃为
烧2b,置于干燥器(4.5)中冷却至室温],置于带盖的铂坩埚中,加入2.5g无水碳酸钠(优级纯),混匀
在950℃高温炉(4.2)中熔融15min,取出稍冷。加人热水,低温加热待熔块松动后,将溶液和熔块移入
聚四氯乙烯烧杯(4.3)中,在电热板(4.4)加热搅拌,浸取熔块,用水洗净坩埚,冷却至室温,移人
1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。保存于聚乙烯瓶中,此溶液1rnL含0.5mng二氧化硅。
3.10二氧化硅标准溶液:移取10.00mL二氧化硅标准贮存溶液(3.9)置于500mL容量瓶中,用水稀
释至刻度,混匀,保存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含5g二氧化硅(用现配)。
3.11分析用水为二次去离子水再经石英亚沸蒸榣器蒸馏。
仪器
4.1微波消解仪,附聚四氟乙烯反应鑵
4.2高温炉:1000℃上20℃
4.3聚四氟乙烯烧杯:300mL,带盖。
4.4电热板:用调压器控加热温度不高于250℃。
4.5干燥器;用活性氧化铝作干燥剂。
S/T629.1-2007
4.6烘箱:300℃土10℃
4.7分液漏斗:125mL。
4.8分光光度计。
5试样
5.1试样应通过0.125mmn孔径筛网。
5.2试样预先在300℃上10℃烘干2h,置于于燥器(4.5)中,冷却至室温。
6分析步
6.1试料
称取0.5000g试样(5),精确至0.0001g
6.2测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值
6.3空白试验
随同试科做空白试验。
6.4定
6.4.1将试料(6.1)置于徴波消解仪聚四算乙烯反应罐(4.1)中,加人10.0mL硫酸(3.3),混匀,盖好
聚四氯乙烯罐盖,置于微波消解仪(4.1)中,设置消解程序进行试料的分解。程序结束后,关闭仪器,冷
却至室温。
6.4.2按照表1将试液(6.4.1)移人50mL聚乙烯烧杯中(二氧化碓质量分数在0.0020%~0.012%
时,将试液移入100mL容量瓶中,定容,分取20.00mL试液),加人1滴对硝基酚指示剂(3.8),混匀
用氨水(3.7)谓至溶液显亮黄色,滴加硫酸溶液(3.4)至亮黄色刚好消失并过量2.0mL,用水稀释至
二氧化硅质量分数/%
试料质量/g
试液总体积/mL
分取试液体积/mL
0.0005~0.0020
0.5000
全部
>0.0020~0.012
0.5000
100
20,00
6.4.3加人3.0mL铝酸铵溶液(3.5),摇匀,放置15min,加入10.0mL硫酸(3.2),立即加入3.0mL
氨基磺酸溶液(3.6),混匀,放置10min
6.4.4将溶液转入分液漏斗(4.7)中,加人10.00mL正戊醇(3.1),振荡1min,放置30min后,弃去
水相,保留有机相,继续稳定15min。
6.4.5将部分有机相(6.4.4)移人3cm吸收池中,以正成醇(3.1)为参比,于分光光度计(4.8)810nm
处,测其吸光度
6.4.6将所测得试料溶液的吸光度,减去随同试剂空白溶液的吸光度后,在工作曲线上査出相当的
氧化硅量。
6.5工作曲线的绘制
移取0,0.50,1.00,1.50,2,00,2.50mL二氧化硅标准溶液(3,10)置于一组50mL聚乙烯烧杯中,
加人1滴对硝基酚指示剂(3.8),混匀,用氨水(3.7)调至溶液显亮黄色,滴加硫酸溶液(3.4)至亮黄色刚
好消失并过量2.0mL,用水稀释至37mL以下按6.4.3~6.4.5步骤进行。将测得系列标准溶液的
吸光度,滅去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度,以二氧化碓凰为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工
作曲线