食品添加剂指定标准 食品添加剂 乳糖醇.doc

食品添加剂 乳糖醇
Food additive Lactitol
1范围
本标准适用于食品添加剂乳糖醇。
食品添加剂乳糖醇为结晶粉末或无色溶液,有甜味。
2分子式和相对分子质量
2.1 分子式
C12H24O11
2.2 相对分子质量
344.32
3技术要求
应符合表1的规定。
表 1 技术要求
项 目
指 标
检验方法
乳糖醇(以干基计),w /%
95.0~102.0
附录A中A.3
水分,w/% ≤
10.5(结晶产品)
31(溶液)
GB5009.3中卡尔·费休法
灼烧残渣(以干基计),w/% ≤
0.1
附录A中A.4
氯化物(以干基计),(mg/kg) ≤
100
附录A中A.5
硫酸盐(以干基计)/(mg/kg) ≤
200
附录A中A.6
其他多元醇(以干基计),w/% ≤
2.5
附录A 中A.3
还原糖,w/% ≤
0.1
附录A中A.7
镍(Ni)/(mg/kg) ≤
2
附录A中A.8
铅(Pb)/(mg/kg) ≤
1
GB 5009.12
附 录 A
检验方法
A.1 一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之规定制备。
A.2 鉴别试验
A.2.1 溶解度
易溶于水。
A.2.2 比旋光度
样品溶液(100g/L)的比旋光度αm(25℃,D)为(+13~+15)( o)·dm2· kg-1。
A.2.3 高效液相色谱中的主峰
在高效液相色谱分析中,样品主峰的保留时间和乳糖醇标准样品主峰的保留时间一致。
A.3 乳糖醇含量和其他多元醇含量的测定
A.3.1 方法提要
用高效液相色谱法,在选定的工作条件下,通过色谱柱使样品溶液中各组分分离,用示差检测器检测。
A.3.2 试剂和材料
A.3.2.1 乳糖醇,标准样品。
A.3.2.2 山梨糖醇,标准样品。
A.3.2.3 甘露醇,标准样品。
A.3.3 仪器和设备
A.3.3.1 高效液相色谱系统(HPLC)
A.3.3.1.1 示差检测器。
A.3.3.1.2 过滤器:0.45μm滤膜。
A.3.3.2 进样器
自动进样器或微量进样器,50mL或100mL。
A.3.4 色谱分析条件
推荐的色谱柱及典型操作条件见表A.1,各组分的近似保留时间见表A.2。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
表A.1 色谱柱和典型色谱操作条件
色谱柱
柱长300mm,柱内径7.8mm ,多孔性离子交换树脂Aminex HPX 87(钙型)或用于碳氢化合物分析的相应的柱子
柱温
85℃±1℃
流动相
水(脱气)
流动速度/( mL/min)
0.6
进样量/μL
10
表A.2 各组分的近似保留时间
组分名称
近似保留时间/min
乳糖醇
12
核糖醇
15
赤藻糖醇
16
甘露醇
18
半乳糖醇(卫矛醇)
20
山梨糖醇
21
A.3.5 分析步骤
称取4g以干基计的实验室样品,精确至0.001g,加10 mL水溶解,为试验溶液。取10μL试验溶液进样分析。记录乳糖醇及其保留时间之后的色谱峰。同时测定标准样品的峰面积。试样主峰的保留时间和乳糖醇标准样品主峰的保留时间应一致。
A.3.6 结果计算
乳糖醇含量:比较试样的响应和已知纯度的乳糖醇标准样品的响应,即可得出。
其他多元醇含量:测量在乳糖醇峰和山梨糖醇峰之间出现的所有峰的面积。这些峰面积之和表示的质量不得大于干燥样品质量的2.5%。
A.4 灼烧残渣
称取2以干基计的实验室样品,精确至0.0001g。硫酸添加量为0.5mL。灼烧温度为(800±25)℃。其他按GB/T 9741进行。
A.5 氯化物含量的测定
A.5.1 试剂
A.5.1.1 硝酸溶液: 1+9
A.5.1.2 盐酸溶液:0.01mol/L。
A.5.1.3 硝酸银标准溶液:c(AgNO3)=0.1mol/L。
A.5.2 分析步骤
称取10g以干基计的实验室样品,精确至0.01g,置于50mL比色管中,加水30mL溶解。如液体呈碱性则用硝酸溶液中和,再加硝酸溶液6mL,加水至50mL。如样品为液体,则将样品加入比色管,加水至50mL。另取一比色管,加入3.0mL盐酸溶液,加硝酸溶液6mL,加水至50mL。如液体不够澄清,则将上述两液体在相同条件下过滤。然后分别加入硝酸银标准溶液1mL,充分混合,在暗处放置5min,在黑色背景上从比色管上方观察两液体的浊度。试验溶液的浊度不得大于标准比浊溶液的浊度。
A.6 硫酸盐含量的测定
A.6.1 试剂
A.6.1.1 盐酸溶液:1+4。
A.6.1.2 氯化钡溶液:120g/L。
A.6.1.3 硫酸溶液:0.01mol/L。
A.6.2 分析步骤
称取10g以干基计的实验室样品,精确至0.01g,放入50mL比色管中,加水30mL溶解。如液体呈碱性则用盐酸溶液中和,再加盐酸溶液1mL,加水至50mL。如样品为液体,则将样品加入比色管中,加水至50mL。另取一个纳氏比色管,加入4.0mL0.01mol/L的硫酸,加盐酸溶液1mL,加水至50mL。如液体不够澄清,过滤。然后分别加入氯化钡溶液2mL,充分混合,在暗处放置10min后在黑色背景上从比色管上方观察两液体的浊度。试验溶液的浊度不得大于标准比浊溶液的浊度。
A.7 还原糖含量的测定
A.7.1 试剂和材料
A.7.1.1 硫酸铜溶液:取硫酸铜(CuSO4·H2O)12.5g,溶于水,并定容至100mL,混合。
A.7.1.2 碱性酒石酸盐溶液:称取酒石酸钾钠34.6g和氢氧化钠10g,溶于水并稀释至100mL,放置两天后,经玻璃棉过滤。
A.7.2 分析步骤
称取7g实验室样品,精确至0.01g,用35mL水溶解于400mL的烧杯中,混匀。加25mL硫酸铜溶液和25mL碱性酒石酸盐溶液。在烧杯上加盖玻璃,加热,使约在4min内加热至沸并维持沸腾2min。用经过热水、乙醇和乙醚洗涤,在100℃干燥30min后质量恒定的布氏漏斗过滤沉淀物氧化亚铜。过滤器上收集的氧化亚铜先用热水、然后用10mL乙醇,最后用10mL乙醚充分洗涤,在100℃下干燥30min。得到的氧化亚铜的质量不得大于20mg。
A.8 镍的测定
A.8.1 试剂和材料
A.8.1.1 甲基