SHT 1612.2-1995 工业用精对苯二甲酸酸值的测定.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T1612.2-95
工业用精对苯二甲酸酸值的測定
(2004年确认
主题内容与适用范围
本标准规定了测定工业用精刈苯二甲酸(PTA)酸值的屮和滴定法。
本标准适用于工业用PA酸值的测定。
2引用标准
CB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
CB/T6679固体化工产品采样通则
CB/"T6682分析实验室用水规格和试验方法
3定义
晙值:中和1gPTA样品所需的氢氧化钾的质量(以毫克计)。
4方法提要
将一定量的PTA试样溶解于适量的吡啶中,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液进行
滴定。
5仪器
5.1滴定瓶:锥形烧瓶,250或300mL。
5.2滴定管:50mL,分度值为0.1mL。
6试剂和溶液
本标准中所使用的水应符合CB/T6682中三级水规格。
本标准中所用标准溶液按GB/T601制备。
6.1叱啶
6.2氢氧化钠标准滴定溶液:e(NaOH)=0.5mol/L。
6.3酚酞指示液(1g/L):称取0.1g酚酞,溶于乙醇,用乙醇稀释至100mL。
7采样
按CB/T6679规定的技术要求采取样品。
8测定步聚
称取0.8-1.5gPTA试样(精确至0.0001g)于250mL锥形瓶中。加20mL吡啶(6.1)于该锥形瓶中,
欖拌至PTA基本溶解,再加20mL煮沸冷却的蒸馏水,继续攬拌使样品完全溶解。加入0.1mL酚酞指
示液(6.3)溶液。用氢氧化钠标准溶液(6.2)滴定至刚呈粉红色,记录消耗标准滴定溶液的体积。于另
中国石油化工总公司1995-0329批准
1995-10-01实施
SH1612.295
个250mL锥形瓶中加入20mL吡啶(6.1)和20mL煮沸冷却的蒸馏水,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定
至刚呈粉红色,记录消耗标准痫定溶液的体积,作为空白值
9计算和结果的表示
PTA的酸值X( mgkoh/g)按下式计算
(V-V)×0.05610×1000
式中:V一滴定试样消耗的氢氧化钠标雅滴定溶液体积,mL
Vo滴定空白消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积,mL
氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度,mlL/L
0.05610-与1.0mL氢氧化钠标准滴定溶液[e(NaOH)=1.000Omol/L」相当的以克表示的氢氧化钾
的质量;
m一试样质量,ge
注意:消耗标准滴定溶液的体积必须进行温度和滴定管误差的校正。
取两次重复浏定结果的算术平均值,作为试样的酸值,应精确至0.1 mg KOH/gs
10精密度
本方法精密度于193年4月至6月,由9个实验室的18名操作员对酸值为673 mgkof/g和
676 mgkoh/g的两个PTA样品进行室间精度试验所确定的
0.1重复性
在同一实验室由同一操作员,用同一试验方法和仪器,对同一试样相继做两次重复试验所得,
所得结果的差值应不大于1.5 mg KOH/g(5%置信水平)。
10.2再现性
在任意两个不同的实验室,由不同操作员,不同仪器,在相同或不同时间内,用同一试验方法,
对同一试样所得的两个试验结果的差值应不大于2. mg KOH/g(95%置信水平)。
11报告
试验报告应包括以下内容
a,有关样品的全部资料(批号、日期、采样地点等)
b.任何自由选择的实验条件的说明(如滴定仪器、滴定管)
c.测定结果;
d.测定过程中观察到的任何异常现象的说明。
加说明
本标准由扬子石油化工公司提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。
本标准由扬子石油化工公司质检站负责起草。
本标准主要起草人赵佐蕊、黄昭