GBT 5009.42-1996 食盐卫生标准的分析方法.pdf

中华人民共和国国家标淮
GB/T5009.42-1996
食盐卫生标准的分析方法
代替GB5009.42-85
Method for analysis of hygienic standard of table salt
t主题内容与适用范
本标准规定了井盐、矿盐、海盐、湖盐各项卫生指标的分析方法。
本标准适用于井盐、矿盐、海盐、湖盐各项卫生指标的分析。
比色法最低检出浓度为1mg/kg,硫酸盐的最低檢出浓度为0.050g/100g
2引用标准
CB5009.4食品中水分的测定方法
GB/T5009.11食品中总砷的测定方法
GB/T5009.12食品中铅的测定方法
GB/T5009.14食品中锌的测定方法
GB/T5009.18食品中氟的测定方法
GB/T5009.39酱油卫生标准的分析方法
3感官检查
3.1将样品撒在一张白纸上,观察其颜色,应为白色,或白色带淡灰色或淡黄色,加有抗结剂铁氧化钾
的为淡蓝色,因其来源而异,不应含有肉眼可见的外来机械杂质。
3.2约取20g样品于瓷乳钵中研碎后,立即检査,不应有气味。
3.3约取5g样品,用100mL温水溶解,其水溶液应具有纯净的成味,无其他异味。
4理化检验
4.1水分
按GB/T5009.4中直接干燥法操作
4.2水不溶物
4.2.1试剂
硝酸银溶濙(50g/L)。
4.2.2分析步骤
4.2.2.1预先取12.5cm(或9cm)新华快速定量滤纸,折叠后置高型称量瓶中,滤纸连同称量瓶在
10土5℃烘至恒量。
4.2.2.2称取25.00g样品,置于400mL烧杯中,加约200mL水,置沸水浴上加热,时刻用玻璃棒搅
拌,使全部溶解。
4.2.2.3将4.2.2.2溶液通过恒量滤纸过滤,滤液收集于500mL容量瓶中,用热水反复冲洗沉淀及
滤纸至无氯离子反应为止(加1滴硝酸银溶液检査不发现白色混浊为止)。加水至刻度,混匀,此液留作
中华人民共和国卫生部1996-06-19批准
996-09-01实施
GB/5009.42-1996
其他项目测定用。
4.2.2.4干燥至恒量,首次干燥1h,以后每次为0.5h,取出放干燥器中0.5h称量,至两次所称质量
之差不超过0.001g。
4.2.3计算
100
(1
723
式中:X1~样品中水不溶物的含量,g/100g
m:一称量瓶和带有水不溶物的滤纸质量,g
称量瓶加滤纸质量,g
样品质量,
结果的表述:报告算术平均值的二位有效数字。
4.2.4允许差
相对相差≤5%
4.3食盐(以氯化钠计
4.3.1原理、试剂、仪器
同GB/T5009.39中4.3.1~4.3.3。
4.3.2分析步骤
吸取25.0mL4.2.2.3滤液于250mL容量瓶中,加水至刻度,混匀。再吸取25.0mL,置于瓷蒸发
皿中、加水至50mL,以下按GB/T5009.39中4.3.4自“加入1mL铬酸钾溶液(50g/∥L)”起依法操作。
4.3.3计算
x,=Yーva)X×.058x100(4-A)
(2)
500250
式中:X2一样品中食盐(以氯化钠计)含量(以千基计),g/1g
A一样品中水分,g/g
祥品质量,g
v1、V2、1、0.0585分别同GB/T500.39中4.3.5中的V4、V、c2
结果的表述;报告算术平均值的三位有效数。
4.3.4允许差
平行滴定标准滴定液允许差≤0.1mL。
4.4硫酸盐(铬酸钡法)
4.4.1原理
铬酸钡溶解于稀盐酸中,可与样品中硫酸盐生成硫酸钡沉淀,溶液中和后,多余的铬酸钡及生成的
硫酸钡呈沉淀状态,过滤除去,而滤液则含有为硫酸根所取代出的铬酸离子。与标准系列比较定量。
4.4.2试剂
4.4.2.1铬酸钡混悬液:称取19.4g络酸钾与24.44g氯化钡(BaCl2?2H2O),分别溶于1000mL
水中,加热至沸腾。将两液共同倾入3000mL烧杯内,生成黄色鉻酸钡沉淀。待沉淀沉降后,倾出上层
液体,然后每次用1000mL水冲洗沉淀5次左右。最后加水至1000mL,成混悬液,每次使用前混匀。
4.4.2.2盐酸(1+4)。
4.4.2.3氨水(1+2)。
4.4.2.4硫酸盐标准溶液:准确称取1.4787g千燥过的无水硫酸钠或1.8141g干燥过的无水硫酸
钾,溶于少量水中,移入1000mL容量瓶,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1.0mg碗酸根。
4.4.3仪器
GB/T5009.42-1996
分光光度计。
4.4.4分析步骤
吸取10.00~20.00mL4.2.2.3滤液,置于150mL锥形瓶中,加水至50mL。
吸取0,0.50,1,0,3.0,5.0,7.0mL碗酸盐标准溶液(相当0,0.50,1.0,3.0,5.0,7.0mg硫酸根),
分别置于150mL锥形瓶中,各加水至50mL。于每瓶中加入3~5粒玻璃珠(以防爆沸)及1mL.盐酸
(1+4),加热煮沸5min。再分别加入2.5mL鉻酸钡混悬液,再煮沸5min左右,使铬酸钡和硫酸盐生
成碗酸钡沉淀。取下锥形瓶放冷,于毎瓶内逐滴加入氨水(1+2),中和至呈柠檬黄色为止。再分别过滤
于50mL具塞比色管中(濃液应透明),用水洗涤三次,洗液收集于比色管中,最后用水稀释至刻度,用
1cn比色杯以零管调节零点,于波长420nm处,涸吸光度,绘制标准曲线比较。
4.4.5计算
100
1000
式中:X一样品中硫酸盐的含量(以硫酸根计),g/100g
V2一一测定时祥品稀释液体积
m一一测定用样品相当硫酸盐的质量,mg;
样品质量,g。
结果的表述;报告算术平均值的二位有效数。
4.4.6允许差
相对相差≤10%。
4.5镁
4.5.1滴定法
4.5.1.1原理
钙、镁离子可与乙二胺四乙酸二钠生成可溶性鉻合物,铬黑T指示剂与钙、镁离子生成酒石红色
当滴定至终点时,乙二胺四乙酸二钠和钙、镁鉻合成无色铬合物而使鉻黑T游离,溶液即由红色变为亮
蓝色,根据溶液pH不同及用不同指示剂分别测出钙、镁总量及钙量,两者之差即为僕含量
4.5.1.2试剂
4.5.1.2.1乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液Lc(C1oH1 NO, Na2?2H2O)=0.01mol/L]。
4.5.1.2.2紫尿酸铵混合指示剂(2%):取10g千燥氯化钠及0.2g紫尿酸铵于玻璃乳缽中混合,研
细,贮于棕色小广口瓶中备用
4.5.1.2-3氢氧化钠溶液(80g/L):取8g氢氧化钠溶于水并稀释至100mL。
4.5.1.2.4氨缓冲溶液:取20g氯化铵溶于300mL水中,加100mL氨水,再加水稀释至1000mL,
贮于棕色瓶中。
4.5.1.2.5铬黑混合指示剂(1%):取10g干燥氯化钠研细,加0.1g鉻黑T于玻璃乳鉢中,混合研
细,贮于棕色小广口瓶中备用。
4.5.1.3仪器
10mL微量滴定管。
4.5.1.4分析步聚
吸取50nL4.2.2.3的滤液,置于250mL锥形瓶中。加入2mL氢氧化钠溶液(80g/L)及约5mg
紫尿酸铵混合指示剂(2%),搅