GB 2601-81酚类产品组成的气相色谱测定方法.pdf

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中华人民共和国
国家标准
GB2601-8
酚类产品组成的气相色谱测定方法
本标准适用于焦化产品的三混甲酚、间对甲酚中苯酚、邻甲酚、间甲酚和对甲酚等组分的讽定。
本方法使用PBOB液晶作固定液,少量酸为减尾剂,白色405硅烷化体配制的固定相,试样
不需转化处理,直接进样,分离、分析甲酚异构体等组分。测量各组分的面积。按面积归一化法计算
各组分的百分含量。
昼和试剂
1.仪器和试剂
色谱仪:具有以下技术特性的任何色谱仪
(1)氢火焰离子化检测器:敏患度优于10-°克/秒(苯
(2)记录器:量程为0~1、0~-5、0~10毫伏均可。
(3)色谱柱:柱长2~4米,内径3毫米的不锈钢管或玻璃管。
(4)氮气(氮气):纯度大于9%。
5)氢气:纯度大于9%。
(8)净化空气
(7)注射器:10微升微量注射器一支:0.25~1,0毫升医用注射器一支。
托盘天平感量0.1克。
分析天平:感量0.0001克
色谱固定液:PBOB液晶。液晶相温度范围为120(122)S124(126)183(195)℃
磷酸:分析纯,应符合GB1282-77《酸》的规定
载体,白色405硅烷化載体,80~100目。允许使用性能相似的载体。
甲醇,分析纯,应符合GB683~79《甲薜》的規定。
无水乙醇:分析纯,应符合GB678-78《无水乙醇》的规定。
二氯甲烷:分析纯
苯酚。纯度大于99.0%。
甲酚:纯度大于99,0%
间甲阶:度大于99,0%。
对甲酚:纯度大于99.0%
2,3-二甲酚:纯度大于9.0%
2,4-二甲酚:纯度大于99.0%
2,5-二甲酚:纯度大于89,0%。
2,6-二甲酚:纯度大于99.0%
4-二甲粉:纯度大于99.0%
3,5-二甲酚:纯度大于98.0%。
图·取标准总员市
1882年1月1施
中华人民共和治金工业部提出
山能哥所草
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GB2801~-81
:纯度大于99.0%
三甲酚:纯度大于99,0%
甲酚:纯度大于99,0%
甲酚:纯度大于99.0%
甲酚:纯度大于99.0%
-乙基酚:纯度大于99.0%
间~乙基酚:纯度大于99.0%
对-乙基酚:纯度大于99.0%
二、准备工作
2.色谱的制备(以内径3毫米,长2米的色谱柱为例
称取0.04克僯酸,加入与8克载体等体积的甲醇溶解,移入蒸发皿中,将8克405硅烷化毂体倒
入其中,红外灯下缓慢搅拌烘干.再称取0.52克PBOB液晶,置于蒸发皿中,加入与8克载体等体积
的二氯甲烷溶解,待全溶后,将上面已涂好磷酸的载体加入蒸发皿内的溶液中,在40~50℃或室温下
绥慢搅拌烘干,待无二氯甲烷气味时,即可装柱
3.色谱柱的老化
新制备好的色谱柱在150C,通载气老化8~16小时。
4.色谱柱对于间、对甲酚的分离度R值,必须满足如下要求
R
t,少xy
式中:R一一相对分离度,数值应大于1,0
f,对一对甲酚的保留值,毫米
-一间甲酚的保留值,毫米
对甲酚的半峰宽,毫米
一间甲酚的半峰宽,毫米
同时,2,6-二甲酚与邻甲酚(或间甲酚)的相对分离度尺值也应大于1,0。
5.试样的稀释
量取约0,5毫升泥合甲酚试样,加入5毫升无水乙醇,稀释后待分析
三、分析步
6.色镨分离的典型条件
检测器:氢火焰离子化检测器(上分100型)
固定液:6.5%PBOB液晶
磷酸:0.5%
载体:白色405硅烷化載体(80~100目)
色谱柱内径:3毫米。
色谱柱长:2米。
柱室温度:开机升温至136℃,1小时后降到114℃操作能
检测器温度:200℃
汽化室温度:270℃
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G82501-81
出口温度:200℃。
氮气流量:18毫升/分
氢气流量:30毫升/分。
空气流量:500毫升/分。
记录器纸速:0.5厘米/分
输入的高电阻:10兆欧。
衰减档:×1/8
进样量:0.2~0.6傲升
注:色谱柱停用后,每次开机都要进行这样一次升温、降温过程。
7.在满足第5条中对分离度尺的要求下,允许适当调节操作条件
8.按色谱分离条件启动色谱仪,待仪器稳定后,取稀释的试样进行分析。分析三混甲酚、间对甲
酚的色谱图分别见谱图1、谱图2。所得酚类产品各组分的相对保留值「见表1
2
50
时间(分)
图
时间(分)
ーこ醇,2ー苯酚:3一邻甲酚?4-2,6-二甲酚5一间甲酚、6-对甲:7ー24?二甲酚、2,5-ニ甲酚
8一苯」9-2,3-二甲酚、3,5-二申酚;10一X(乙基酚),11ー3。4-二甲酚