RC1e全自动反应量热仪编程思路及注意事项.pdf

设备运维
RC1e全自动反应量热仪编程思路及注意事项
戴耀(大连九信精细化工有限公司,辽宁大连116600)
摘要:以硫酸催化乙酸酐水解反应为例介绍RC1e反应量
Record yirtual volume in reactor
热仪的编程思路及注意事项。
Phase 4: UA and cpr
关键词:RC1e;反应量热仪;编程
UA and cpr determination with Waiting Time=10 min
梅特勒一托利多公司的RCle全自动反应量热仪,是化工安
Phase 5: Cooling
全及化工过程开发的理想工具,目前已经成为欧美化学和药物
Heat/cool Tr to 25 .C over 10 min
行业过程研究的工业标准。全球已超过1600多台RC1和
Phase 6: End
RCle,在同类仪器市场上,占有率高达95%。
End Experiment Tj=25C and R=100 rpm
目前的研究报道主要集中在RCIe的原理介绍及结果分析
实际上RC1e的编程界面非常人性化,用户只需要添加命
环节,但涉及该仪器的具体编程方法却未见报道,本文以硫令并将所需参数输入对话框,确认无误后系统即会自动生成执
酸催化乙酸酐水解反应为例介绍RCle反应量热仪的基本编程行程序,程序语言符合英文语法容易理解。需要注意的是,除
思路及注意事项。
Phase1外,其它 Phase不添加也不影响程序执行,但从程序易于
1实验部分
理解角度考虑最好加上
1.1反应及试剂
由于使用 HF UA and cpr determination(热传递系数及比热
硫酸催化乙酸酐水解反应方程式及反应过程如下
容测定)命令后会有3C的温升,因此,首先将含硫酸的水溶液
O
加热至47℃,在校准添加乙酸酐的反应前的热力学参数后,反
50
OH
应就可以在50C进行反应。同样反应结束后,仍然需要进行
向反应量热仪反应釜中加入去离子水650,加热至50℃热力学参数测定,这样RC1e反应量热仪才能进行各项反应量
后,手动加人浓硫酸2.0g,电磁泵程序计量加入乙酸斷51g,加热数据计算
完后保温搅拌30min确保原料转化完全,最后降温至25℃,反应
虽然系统会根据各试剂的质量及密度自动计算体积,但是
结束。乙酸酐、浓硫酸均为分析纯试剂,水为去离子水。
由于温度及互溶影响,实际体积肯定会有差别,因此,在量热点
1.2编程思路
前后建议添加“记录实际体积( Record virtual volume)”命令。
编程围绕反应量热点进行,当醋酸酐滴加至含有硫酸的水
由于反应量热仪的精密性,加热会是一个缓慢的过程,上
中时产生反应热,只包含一个量热点。在完成加料头温度传感述命令中 Heat/cool Tr to47 C over5mi未必能够实现,因此,
器( Sensor)及加料控制器( Dosing controller)的设置后开始利用通常在 Heat/Cool f命令后添加“等待直到( Wait unit)”"命令用于
程序( Procedure)栏中包含的操作命令进行编程。系统默认会确保效果实现。
给出起始(Stat)及阶段1( Phase: Initial),随后操作人员可以在
2结果与讨论
Phase下面添加其它实验操作命令。
表-1反应热数据一览表
Start Ti=25 C and R-150 rpm and a first fill of
热
Phase 1: Initial
效U(W/
Cn(J/「△B/Q
Heat/cool Tr to 47 .C over 5 min
应「K*m2)
K+8)/(Kの/(J/Qr『△T,MrS
(W)(W)(K)
R
g
(℃)
Wait until'Tr>47°C
前「后前「后
Add 2 g Conc. H2S04 over 20 sec at 20 C
175.「175
4.03.929.044.687.517.510.5160.5
wait 3 min
Record virtua
备注:U一热传递系数;Cー比热容;△H,一反应焓变;Q一
Phase 2: UA and cpr
单位重量反应放热量;Qnm一放热功率最大值;一平均放热功
UA and cpr determination with Waiting Time=10 min
率;△T一绝热温升;MTSR-最高合成反应温度。
Phase 3 Dosing of Ac20
实验运行结束后,所有热力学参数已经收集完毕,根据需
Dose 51 g Ac20 over 5 min using Dosing
要填写在相应格式的表格中,如表-1所示。此外,在 icontrol-
Wait 30 min
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万方数据
2017年01月化7