HGT 2512-1993 氧化锌脱硫剂化学成份分析方法.pdf

中华人民共和国化工行业标准
IHG/T2512-93
氧化锌脱硫剂化学成份
分析方法
1993-09-09发布
1994-07-01实施
中华人民共和国化学工业部发布
中华人民共和国化工行业标准
氧化锌脱硫剂化学成份
HG/T2312こ9
代替HG/T1ー1545-84
分析方法
1主题内容与适用范围
本标准规定了T302Q、T(T)303、T304-1和T305型氧化锌脱碗剂化学成份分析方法
本标准适用于氧化锌脱硫剂中氧化锌、氧化镁和二氧化锰含量的定
2引用标准
GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的备
GB/T602化学试刺试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB6003;试验筛
3试样的制备
试验宝様品混合均匀,刑四分法分取约408,研中研细;至能全部通过孔径为150m的
试验筛再将縛分为两份。一份保存备查,另一份放入称量瓶中,在烘箱中于:105~410℃烘2h,取
出,放人予燥器中却,侠化学分析用
4试样的溶解
4.1T302Q型试样的溶解
4.1,1方法提要
用酸溶解出试样中的氧化锌和氧化镁,不溶物过滤除去
4.1,2试剂和溶液
4.1.2.1冰乙酸(GB/T676)
4.1.2.2乙酸溶液:1+50
4.1.3操作步骤
称取试样1g(桸确至0.000g),量午250如L旋林中,用少量水润湿さ加冰乙酸10mL用水
稀释至约50mL,缓慢加热并微沸10min,待氧化锌和氧化镁全部溶解后剩下黑色不溶物,过
滤,滤液收集在250mL容量瓶中,用热的乙酸溶液洗涤不溶物8~10次,溶液冷却后,用水稀释至
刻度,摇匀,此溶液为试液A
4.2T(T)303、T304-1和T305型试样的溶解
4.2.1方法提要
试样用盐酸溶液溶解。
A2.2试剂和溶
42.2.1盐酸(GB/T62)溶液:1+。
中华人民共和国化学工业部1993-09-09批准
199407-01实施
IHIG/T2512~93
4.2.3操作步骤
称取试样1g(精确至0.0001g),置于250mL烧杯中,以少量水润湿,加盐酸溶液20mL,缓
慢加热至试样全部溶解,冷却后,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液为试液
B
5氧化锌含量的测定
5.1方法提要
试样溶液在pH5.5的六次甲基四胺缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用PDTA标准滴定溶液
滴定
加人盐酸羟胺和酒石酸钾钠,消除微量铁和铝的干扰
5.2试剂和溶液
5.2.1盐酸羟胺(GB/T6685)
5.2.2酒石酸钾钠(GB/T1288)
5.2.3盐酸(GB/T622)溶液:1+1
5.2.4氨水(GB/T631)溶液:1+1。
5.2.5六次甲基四胺(GB/T1400)缓冲溶液:pH5.5,配制方法见附录A
5.2.6二甲酚橙指示液:2g/L,按GB/T603配制
5.2.7乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB/T1401)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.02mol/L,按
GB/T601配制与标定
5.3分析步骤
准确吸取试液A或试液B10mL,量于250mL形瓶中,用水稀释至约100mL,加盐酸羟胺
约0.2g,酒石酸钾钠约0.2g,用氯水溶液调节试液pH在4~6之间,加六次甲基四胺冲溶液
10mL,二甲酚橙指示液4滴,用EDTA标准滴定溶液滴至试液由红色转变为亮黄色为终点,记录
EDTA标准滴定溶液耗用体积71mL
5.4分析结果的表述
氧化锌质量百分数(X1%)按式(1)计算
V,?cx0.08138
X
×100
式中:V1-EDTA标准滴定溶液体积,mL
c一EDTA标准滴定溶液实际浓度,mol/L;
一分取试样质量,g
0.08138--与1.00 IL EDTA标准滴定溶液c(EDTA)=1,000m?l/L相当的,以克表示的氧
化锌质量
5.5允许差
两次平行测定结果绝对差值不大于0.3%
6氧化镁含量的测定
6.1方法提要
在pH10的氨与氯化铵缓冲溶液中,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴出铲和镁的
合量,减去测定锌时耗用的EDTA溶液体积,计算出镁含量
用盐酸羟胺和三乙醇胺消除微量铁和铝的干扰
6.2试剂和溶液
IHG/T2512-93
621盐酸羟胺(GB/T685)。
62.2三乙醇胺溶液:1+4
6.2.3氮水(GB/T631)溶液:1+1
6.2.4氯化铵(GB/T658)。
6.2.5.络黑T指示液:5g/L,按GB/T603配制。
6.2.6氨一氯化铵级冲溶液:pH10,按GB/T603配制
6.2.7乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB/T1401)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.02mol/L,按
GB/T601配制与标定
6.3分析步骤
准确吸取试液A或试液B10mL,置于250mL雊形瓶中,用水稀释至100mL,加盐酸羟胺约
0.2g,三乙醇胺溶液5mL,用氨水溶液调节溶液到pH10,然后加人氨一氯化铵缓冲溶液10mL,
铬黑T指示液6滴,用EDTA标准滴定溶液滴至试液由紫色转变为蓝色为终点,记录EDTA溶液
体积v。,此为锌与镁合量,减去第5条单独测定锌时相应耗用BDTA溶液体积v1,得出镁耗用
EDTA溶液体积V2。
6.4分析结果的表述
氧化镁质量百分数(x2%)按式(2)计算:
。?cx0.04031
x100o44(2)
式中:V2滴定锌镁合量与単独滴定锌用EDTA标准溶液两体积之差,mL,V2=v。V1;
v一滴定锌和镁合量耗用EDTA标准溶液体积,mL;
v一单独滴定锌用EDTA标准溶液体积,mL
EDTA标准滴定溶液实际浓度,mol/L;
分取试样质量
0.04031与1.00 ML EDTA标准滴定溶液c(EDTA)=1.000mol/L相当的,以克表示的氧
化镁质址
6.5允许差
两次平行测定结果之绝对差值不大于0.2%
7二氧化锰含量的测定
7,1方法提要
试样用磷酸溶解后,以银离子作催化剂,用过硫酸铵将低价錳氧化至高锰酸离子,用N一萃基邻
氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定
7.2试剂和溶液
7.2.1礫酸(GB/T1282)
7.2,2过硫酸铵(GB/T655)
7.2.3硝酸银(GB/T670)溶液:10g/L
7.2.4过氧化氢(GB/T6684)溶液:1+9
7.2.5Nー萍基邻氨基?甲酸指示液:2g/L,配制方法见附录A
7.2.6碗酸亚铁铵(GB/T61),c〔(NH4)2FeSO4)26H20)=0.1mol/L标准滴定溶液:
按GB/T601配制与标定。
7.3分析步骤
准确称取按第3条制备的试样0.Sg(精确至0.0001g),置于500mL锥形瓶中,以少量水润