HGT2520-93工业亚磷酸.pdf

中华人民共和国化工行业标准
HG/T2520-93
工业亚磷酸
1主题内容与适用范
本标准规定了工业亚磷酸的技术要求,试验方法,检验规则以及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以三氯化磷水解法制得的结晶工业亚磷酸。该产品主要适用于亚礫酸盐、合成纤维和
有机磔农药等生产原料,还用于生产高效水处理剂ATMP。
分子式:H3PO3
相对分子质量:82.00(按1989年国际相对原子质量
2引用标准
GB190危险货物包装标志
GB191包装储运图示标志
GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB1250极限数值的表示方法和判定方法
GB/T3049化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲啰啉分光光度法
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3技术要求
3.1外观:白色结晶。
3.2工业亚磷酸应符合下表要求:
%
指标
项
目
等品
合格品
主含量(以 H, PO2 1计)
98.0
97.0
氯化物(以Cl计)含量
0,01
0.02
铁(Fe)含量
0.001
0.005
礫酸盐(以PO)2计)含量
s≤≤
0.6
硫酸盐(以SO4计)含量
0.008
0.01
中华人民共和国化学工业部1993-09-08批准
1994-07-01实施
HG/T2520-93
4试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601
GB/T602、GB/T603之规定制备。
4.1主含量的测定
4.1.1方法提要
在试验溶液中,以百里香酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定,根据氢氧化钠标准滴
定溶液的消耗量,确定亚磷酸含量。
4.1.2试剂和材料
4.1.2.1氯氧化钠(GB/T629)标准滴定溶液:c(NaOH)约为1.0mol/L;
4.1.2.2百里香酚酞(GB/T10728)指示液:1g/L。
4.1.3分析步骤
称取约1g试样,精确至0.0002g,置于250mL锥形瓶中,加80mL水溶解,加3滴百里香酚酞指示
液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅蓝色即为终点。同时做空白试验。
4.1.4分析结果的表述
以质量百分数表示的主含量(以HPO计)(X,)按式(1)计算
X
(VーV。)?cX0.04100
1
式中:V一一滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL
V。一一滴定空白试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL
c-一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L
mー一试料的质量,g;
0.04100-与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L相当的,以克表示的亚磷酸
的质量
4.1.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定的绝对差值不大于0.2%
4.2氯化物含量的测定
4.2.1方法提要
在硝酸介质中,试验溶液中氯离子与硝酸银试剂生成难溶的氯化银,当氯离子含量较低时,在一定
时间内氯化银呈悬浮体,使溶液混浊。试验溶液所呈浊度与标准比浊溶液比较
4.2.2试剂和材料
4.2.2.1硝酸(GB/T626)溶液:1+3;
4.2.2.2硝酸银(GB/T670)溶液:17g/L
4.2.2.3氯化物标准溶液:1mL溶液含0.100mgCI
4.2.3分析步骤
称取约0.5g试样,精确至0.01g,置于50mL比色管中,加入20mL水溶解,再加2mL.硝酸溶液
和2mL硝酸银溶液,用水稀释至刻度,摇匀。放置10min后,所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液是用移液管移取0.5mL(一等品)、1mL(合格品)的氯化物标准溶液分別置于50m
比色管中,与试验溶液同时进行同样处理。
4.3铁含量的测定
4.3.1方法提要
同GB/T3049第2条。
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4.3.2试剂和材料
同GB/T3049第3条。
4.3.3仪器、设备
同GB/T3049第4条。
4.3.4工作曲线的绘制
按GB/T3049第5.3条的规定使用3cm吸收池及相应铁标准溶液用量,绘制工作曲线。
4.3.5分析步骤
4.3.5.1试验溶液的制备
称取约2g试样,精确至0.01g,置于100mL容量瓶中,加40mL水。
4.3.5.2空白试验溶液的制备
取40mL水,置于100mL容量瓶中。
4.3.5.3测定
取试验溶液和空白试验溶液,按GB/T3049第5.4条从“必要时,加水至60mL……”开始至“测量试
液……吸光度”为止,进行操作。
4.3.6分析结果的表述
以质量百分数表示的铁(Fe)含量(X2)按式(2)计算:
X2=物”2×100
式中:m1ー从工作曲线查出的试验溶液中铁的质量,g;
m2-从工作曲线査出的空白试验溶液中铁的质量,g;
试料的质量,g
4.3.7允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定的绝对差值不大于0.0003%。
4.4磷酸盐含量的测定
4.4.1方法提要
试验溶液中的磷酸根离子,与加入的镁混合液反应,生成难溶物。当磷酸根离子含量较低时,在一定
时间内难溶物悬浮体,使溶液混浊,试验溶液所呈浊度与标准比浊溶液比较。
4.2试剂和材料
4.2.1氨水(GB/T631)溶液:2+3
4.4.2.2盐酸(GB/T622)溶液:1+4
4.4.2.3镁混合液:
配制:称取5.5g氯化镁(GB/T672)和7g氯化铵(GB/T658)置于200ml.烧杯中,加65mL水溶
解,再加35mL氨水(GB/T631),放置24h,必要时过湛。
4.4.2.4磔酸盐标准溶液:1mL溶液含0.100mgPO
4.4.3分析步骤
4.4.3.1试验溶液的制备
称取2g试样,精确至0.01g,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.4.3.2测定
用移液管移取10mL溶液,置于25mL比色管中,加5mL氨水溶液和5mL镁混合液,用水稀释至
刻度,摇匀。放置10min后,所呈浊度不得大于标准比浊溶液。
标准比浊溶液是移取4mL(一等品)、12mL(合格品)磷酸盐标准溶液,分别置于25mL比色管中,
用盐酸溶液调节pH≈2后,与试样同时进行同样处理
4.5硫酸盐含量測定