GB∕T 11064.3-2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第3部分氯化锂量的测定 电位滴定法.pdf

ICS77.120.99
H64
中华人民共和国国家标准
GB/T11064.3-2013
代替GB/T11064.3-1989
碳酸锂、单水氨氧化锂、氯化锂
化学分析方法
第3部分:氯化锂量的測定电位滴定法
Methods for chemical analysis of lithium carbonate,
lithium hydroxide monohydrate and lithium chloride
Part 3: Determination of lithium chloride content-
Potentiometric method
2013-09-06发布
2014-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会
发布
GB/T11064.3-2013
前言
GB/T11064《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分
第1部分:碳酸锂量的测定酸碱滴定法;
第2部分:氢氧化锂量的测定酸碱定法;
第3部分:氯化锂量的测定电位滴定法
第4部分:钾量和钠量的测定火焰原子吸收光谱法;
第5部分:钙量的测定火焰原子吸收光谱法
第6部分:镁量的测定火焰原子吸收光谐法;
第7部分:铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法;
一一第8部分:硅量的测定钼蓝分光光度法;
一第9部分:硫酸根量的测定硫酸钡浊度法;
第10部分:氯量的测定氯化银浊度法;
第11部分:酸不溶物量的测定重量法;
第12部分:碳酸根量的测定酸碱滴定法;
第13部分:铝量的测定铬天青S溴化十六烷基吡啶分光光度法;
第14部分:砷量的测定镅蓝分光光度法
第15部分:氟量的测定离子选择电极法
一第16部分:钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
本部分为GB/T11064的第3部分
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T11064.3-198《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法电位滴定法测
定氯化锂量》。本部分与GB/T11064.3--1989相比主要变化如下
增加了重复性条款;
对文本进行了重新编辑,增加了试验报告。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口
本部分起草单位:四川天齐锂业股份有限公司、江西赣峰锂业股份有限公司、新疆有色金属研究所、
北京矿冾研究总院。
本部分主要起草人:涂明江、罗玉萍、勾海霞、易清云、曾完勤、张绍辉、姜求韬。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为
-GB/T11064.3-1989。
GB/T11064.3-2013
式中:
v:ー一滴定氯化钠标准溶液(3.3)消耗硝酸银标准滴定溶液(3.4)的体积,单位为毫升(mL);
V2-电位增量值△E2达最大值前加人硝酸银标准滴定溶液(3.4)的体积,单位为毫升(mL)
V:一电位增量值△E1达最大值前最后一次加人硝酸银标准滴定溶液(3.4)的体积,单位为毫升
mi
△E2最后一次正值
B-△E2最后一次正值和第一次负值的绝对值之和。
平行标定所消耗硝酸银标准滴定溶液(3.4)体积的极差值不应超过0.10mL,取其平均值
4.3硝酸银标准滴定溶液的实际浓度按式(2)计算:
式中:
c一硝酸银标准滴定溶液(3.4)的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L)
氯化钠标准溶液(3.3)浓度;单位为摩尔每开
( mol/L)
v一移取氯化钠标准溶液(3.3)的体积,单位为亳升(mL);
ー滴定氯化钠标准溶液(3.3〕消耗硝酸银标准滴定溶液(3.4)的体积,单位为毫升(mL)。
仪器
4.1电位计:精度2mV
4.2测量电极:银电极或银-硫化银电极。
4.3参比电极:双液接型饱和甘汞电极,滴定时外套管内装硝酸钾溶液(0.1mol/L
试样
试样预先在250℃~260℃烘2h,置于干燥器中,冷却至室温
6分析步骤
6,1试料
称取4g~5g试样,置于预先在250℃~260℃烘2h并称至恒重的称量瓶中,在250℃~260℃
烘2b,于于燥器中冷至室温,称重。精确至0.0001g。两次质量之差即为试料质量
6.2测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值
6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6,4测定
6.4.1将试料(6.1)置于100mL烧杯中,用水溶解,移入250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,播匀。
CB/T1064.32013
6.4.2分取10.00mL试液(6.4,1),置于250mL烧杯中,加水至150mL,加入1滴溴酚蓝乙醇溶液
(3.2),加入1滴~2滴硝酸(3.1),使溶液呈黄色,用硝酸银标准溶液(3.4)进行电位滴定。
注:滴定试液的速度与标定时的滴定速度应保持一致
7分析结果计算
氯化锂的含量以氯化锂质量分数a计,数值以%表示,按式(3)计算
ua=?Yv)、vax42,39x100
式中
硝酸银标准滴定溶液(3.4)的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L
滴定试液消粍硝酸银标准滴定溶液(3.4)的体积,单位为毫升(mL);
一滴定空自溶液消耗硝酸银标准滴定溶液(3,4)的体积,单位为毫升(mL)
V
试液总体积,单位为毫升(mL);
分取试液体积,单位为毫升(mL);
试料的质量,单位为克(g);
42.39-以(LiCI)为基本单元的降尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。
所得结果应表示至二位小数
8精度
8.」重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围,这两次结果的绝对
差值不超过重复性限(r),超过重复性限《r)情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用线性内插法
求得
表
/6
96.99
99.53
0.017
0.045
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。
表2
氯化锂的质量分数/%
允许姜/%
>95.00
0.35