食品防腐剂甜味剂检测.pdf

分析与检测
食品防腐剂甜味剂檢测
□黄景晟广州质量监督检测硏究院
摘要:防腐剂常广泛应用在食品和医药等产品,以抑制或减缓菌、菌生长。人工甜味剂具有无热量特性,可取
代产品中的糖类来増提甜味口感。近年来,食品安全事件频繁,常发现有非法或过量添加防腐剂与人工甜味剂,对消费健
康造成不良影响。因此、有必要发展准确的检验方法,以快逑分析食品中的防腐剂与人工甜味剂的添加种类和含量。
关键词:食品:防腐剂;甜味剂
利用建立高效液相层柝串联质谱甲醇冲提溶剂,分离效果最符合嵜求。梯度冲提,结果15种添加物的峯形以
法同时分析食品中常用的11种防腐剂?此,本法移动相选用含有10mM階好,分率均佳。最后,本方法以UPLC
与4种人?味剂,采取筒単快速的酸铵的10%甲醇和含10mM醋酸铵的一次同步完成15种添加物层析,外加
溶剂萃取法,同时萃収食品中的防腐90%甲醇执行梯度冲提。
管柱襖共方时13min。其他层析条件
剂与人工甜味剂,实际应用」市售产
如下:流速为0.4 m ,fn in,样品注射体
品中的防腐剂与人工甜味剂檢验。
液体检体
固体/半固体检体
积5u1,样品」自动射器的温度设
材料与实验流程
定于10C,层析管柱温度维持于40C。
1.材料
「油蜜线浓糖果浆
三、结论
(1)防腐剂与人計剂标准品
(1)本方法标准出线的线性范围为
基质匹配检量线定量
本甲酸(纯度99.5%)、已二烯酸(纯
0.1~3,0g血L和0.5~10
度99.5%)、对羟苯甲酸(99%)、水杨酸、
准确度
精密度定量极限
决定系数为0.9907~0.9998。样品
对斧苯甲酸甲(9%)、对斧苯甲酸
添加回收率介」j76.9%
∠(%)、对経宋甲内(%)、に。』」同口内及异口间的半均变异系数介
和对羚本甲酸丁酯(99%),均采用试
于1.5%~13.8%,定量故限为1.0~
约级。
图1实验流程设计图
5.0g愈。结果显示,本法其有相
(2)器具。定量瓶、淞脱:孔径0.2
为获得15种食品添加物最层析住分良好的线性关系、准确度、精密度、
um;ylon材质、15mL塑料离心管
辨半,畄先设定移动柑流速0.4mL血in,灵敏度。
17m×120mm;4.50mL塑料离心管
梯度沖提程序为:0~2min,先以A
(2)本法由空白基质匹配(后添
30mm×115mmo
液80%而B液20%等组成冲提,接着加)制作分析用俭量线,能降低基质效
(3)检体来源。从卖场及连锁茶第3~10in内,A液出80%下降到应,于13min可快速同步完成检测
次店抽验酱油10件、蜜15件和浓30%,B液由20%上升到70%执行线性15种添加物,同时利用多重反应侦测
糖果浆10件,共计35件样品。
梯度冲提。实际层析操作后得知:前打描鱉別分析物和定量结果准确,显
2.仪器设备与装置
段的对羟苯甲酸、醋磺内酯钟、苯甲示本方法々一性及准确性均住。
超高效液相层析串联质谱仪设、酸、糖精、烯酸和水杨酸等较具
(3)本 LPLC/ S法与国内公告
液相层析管柱、振荡器、超音波振荡
解离性质添加物的分辨率较差,而后HPLC法比较,结果得知本方法具有萃
段的添加物,如甜精、凵精、甲、取流程简单、俭測项日多、分析时间短、
器、离心机、均质混合器、电子天平、
乙帕、异丙酯、丙、异丁帕、第二使用有机溶剂量减少等特点,样品萃
电子天平和超纯水装冒系统。
3.实验流程设计
丁和丁酯等分辨率皆佳。为改善前取吋间缩短58.3%、仪器分析时间减少
段的添加物分辨,修正梯度冲提程87%,是准确、快速、高效卒且环保的
的实验流程设计,如图1所示。序为:先以液9%而B液10%等组分析方法。
二、结果
成冲提2min,接着第3~10min,
(4)以本 UPLCMS S法分析市售
LCAI SAS分析人工甜味剤和防腐液由9%下降到35%,3液由10%1.蜜俊、酱油及浓糖果浆中防腐和人エ
剂的文献中,移动组成人多选用屮酸、到65%执行线性梯度冲提。结果发现,?味剂的检测结果,35件产品中有S作
醋酸铵、氟乙酸,与以水、乙、前段的添加物分辦率有显著改善。为违法或超量添加,不合格率为14-3%
醇等相互搭配,本方法为採讨同时缩短层析时间,调整梯度提程序为:参考文献
分析15和添加物的最佳层析条作,参。先以A液100%等组成海提2min,接[1杨大进,方从容,陈波,甜味
照文献仗用的冲提渀剂预先实验
着第3~8
液由100%下降到剂和防腐剂液相色谱多组分同时检测
果发现,使用含10m醋酸铵离了的38%,3被出%上?到62%执行线性?J.中国公共卫生,200(081-82
万数据
食品全导刊2017年3月下币文-2017050.ind15
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