PVC膜离子选择电极测定罗格列酮片.pdf

第25卷第11期
化学研究与应用
Vat.25. No I
2013年11月
Chemical Research and Application
Nov.,2013
文章编号:1004-1656(2013)11-1598-03
PVC膜离子选择电极测定罗格列酮片
王祎2,高闻2,李东辉
(1.辽宁医学院药学院,辽宁锦州121000;2.辽宁医学院附属第三医院,辽宁锦州121000)
摘要:制备了一种以罗格列酮与碘汞酸盐形成的缔合物为电活性物的新型聚氯乙烯(PVC)膜罗格列酮选择电
极,电极的线性响应范围为1.3x10~1.1x10-2 mol .L,级差电位为54mV/pC,检测下限为3.5x10-7mol
L。以该电极测定了罗格列酮片的含量,结果与高效液相色谱法相符。
关键词:罗格列酮;离子选掙电极;测定
中图分类号:0657.1文献标志码;A
Determination of rosiglitazone tablets by polyvinyl
chloride membrane ion-selective electrode
WANG Yi2,GAO Wen?. II Dong-hui
(1. College of Pharmacy, Liaoning Medical University, Jinzhou 121000, China;
2. The third affiliated hospital of I aoning Medical College, Jinzhou 121000, China.
Abstract: A new polyvin l chioride memrane-osigli azone ion-selective electrode based on rosiglitazone and mercuric iodide salts
association complex was prepared. The electrode showed Nernst response for rosiglitazone with a slope of 54mv/PC in the concen
tration range of 1.3x10 -1. 1x10"mol L The detection limit is 3. 5x10. L The electrode has been used for the determi-
nation of rosiglitazone tablets. The results are consistent with the results obtained by HPLC metho
Key words: rosigli azone; ion-selective electrode; determination
罗格列酮( rosiglitazone)是噻唑烷二酮类降糖器,并用该传感器测定了罗格列酮片的含量,结果
药,由葛兰素史克有限公司研制成功,是一种有效与高效液相色谱法相符。该电极制作简便、操作
的胰岛素增敏剂,临床上主要用于2型糖尿病的灵活,响应迅速,重现性好,对建立罗格列酮片的
治疗。与同类药物曲格列酮和吡格列酮相比,具含量测定方法提供了可参考的方法。
有药效作用强,肝脏副作用和生物利用度高的优
点。国内有多家企业生产罗格列酮片,但国内外1实验部分
药典均未见收载。目前国内外有关罗格列酮片的
含量测定方法主要有高效液相色谱法,紫外分
仪器与试剂
光光度法·?等。本研究以罗格列酮与碘汞酸盐
PXJ-IB型数字式离子计(江苏电分析仪器
( mercuric iodide salts)形成的缔合物为电活性物,厂),79型磁力加热搅拌器(金坛市金南市仪器制
制备了具有 Nernst响应的罗格列酮电化学传感造有限公司)。PVC粉为工业品;罗格列喇对照品
收稿日期:201307-1;修回日期:2013408-11
基金项目:辽宁省自然科学基金项目(20102137)资助
联系人简介:李东辉(1963-),男,教授,博士。主要从事电分析及光分析研究。Fmal: lidonghuilx@ Sina com
第11期
王祎,等:PVC膜离子选择电极测定罗格列酮片
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(纯度≥998%,成都永康制药有限公司),罗格列2.2pH的影响
酮片(成都恒瑞制药有限公司,规格4mg/片,批号
用盐酸和氢氧化钠溶液调节罗格列酮溶液的
120901、120105、121103、121107、121201、121205);pH,同时读取相应的电势值,作pH与电势关系
水为蒸馏水,其他试剂均为分析纯。
图。结果显示在pH3.52~7.78范围内,电势随
1.2电化学传感器的制备
pH变化不超过t1mV。本实验使用pH4.8的
1.2.1电活性物的制备称取1.0gHgl2溶解于0.1mol·L'的乙酸-乙酸钠缓冲液(简称缓冲液)控
100mL的0.2mol-L'的I溶液中,边搅拌边滴加制pH。
到100mL0.01mol?L'的罗格列酮水溶液中,即有
白色沉淀生成。将生成的沉淀用3号砂芯漏斗抽
10mo[?L
滤,用蒸馏水洗涤6~8次,于60℃下干燥,即得罗
格列酮选掙电极的电活性物。
1.2.2电极的制备称取上述电活性物10mg,加
人邻苯二甲酸二丁酯0.6mL、PVC粉200mg和四
氢呋喃5ml,超声混匀,倾入水平的不锈钢圆环内,
自然挥发成透明弹性的敏感膜。取下大小合适的
敏感膜,用5%PVC的四氢呋喃溶液黏接于塑料电
极杆上,以Ag/Agl作内参比电极,以1mml?L2
的罗格列酮溶液作内参比溶液。使用前电极在内
因2pH对电极的影响
ig. 2 Effect of PH on the electrode response
参比溶液中活化30min,然后用蒸馏水洗至电位达
到稳定值即可使用。
2.3晌应时间与使用寿命
在浓度为1.0x10~1.0x10-molL'的溶液
2结果与讨论
中电极响应时间小于40;在浓度为1.0x104
1.0x10~'mol·L'的溶液中电极响应时间小于20s。
2.1响应曲线
能反复使用,每次试样测定后,将电极洗至空白电
将罗格列酮电极与饱和甘汞电极(SCE)组成位,干燥避光保存,室温下,电极的使用寿命为六
如下电池以测试电极的各项性能:
个月左右。
PVC膜罗格列酮选择电极罗格列酮待测溶液2.4电极的重复性
SCE
电极在1.0x102~1.0x10°molL'的罗格列
测定结果见图1。结果表明:电极的线性响应酮标准溶液中反复测5次,RSD<2.1%。
范围为1.3x10°~1.1x10-2mol·L,级差电位为2.5电极的选择性
54mV/pC,检测下限为3.5x10mol?L'
采用混合溶液法对一些常见的阴阳离子及有
机物、片剂辅料的选择性系数进行了测定。结果
表明:电极对邻苯二胺、苯肼、联萃胺等基本无响
应,其他干扰物的选择系数如表1所示
表1选择系数的测定结果
Table 1 Dtermination results of selectivity coefficients
干扰物选择性系数
干扰物
选掸性系数
C
1.3×10
1.7