邻双胍基苯甲酸盐酸盐的合成研究.pdf

第7期
化学世界
425
邻双胍基萃甲酸盐酸盐的合成研究
墓照胜2,孙岳明,朱梅
(1.东南大学材料科学与工程学院,江苏南京2111893
2.盐城工学院化学与生物工程学院,江苏盐城224051)
摘要:在盐酸存在下,以邻氯基苯甲酸(OABA)和双氧肤(DCDA)为原料,通过“一锅法”直接制
各了邻胍基苯甲酸盐酸盐(o- BGBAH);探讨了反应漫度、反应时间、盐酸与双氯胺的物料比及双
氧胺与邻負基苯甲酸的物料比等对产物收率的影响;用FTIR、HNMR和UV等方法表征了产
物结构,HPLC分析了产物中o- BGBAH的含量。结表明,盐酸与双氧胺的摩尔比为1.40、双氧
胺与邻氯基苯甲酸的摩尔比为2.0、反应温度为60℃、反应时间为6.0h时,产品收率约为86.7%;
HPLC的分析结果表明产品中双胍基苯甲酸盐酸盐含量超过96%。
关词;氯基苯甲酸;郇双胍基苯甲酸盐酸盐;合成
中图分类号:O621.3文标志码:A、
文章编号:0367-6358(2012)07-0425-04
Study on the Synthesis of o-biguanidino Benzoic Acid Hydrochloride
CAI Zhao-sheng*2, SUN Yao-ming, ZHU Xue-mei
(1 Institute of Chemistry and Chemical Engineering South East univesity, / iangsu Nanjing 211189, China
2. School Chemical amd Bilogical Engineeing, Yancheng Instie of ogy, Jiangsu Yancheng 224041, China)
Abstract; One pot method was utilized to synthesize o-biguanidino benzoic acid hydrochloride(-bgbah)
with o-aminobenzoic acid (OABA) and dicyandiamide(DCDA) as starting material in the presence of
hydrochloric acid. The influences of reaction temperature, reaction time, molar ratio of hydrochloric acid
dicyandiamide and OABA on the yield of product were investigated. The structure of product was
characterized by FT IR, H NMR and UV, and the content of 0-BGBAH in product was analyzed by
HPLC. When the molar ratio of hydrochloric acid to dicyandiamide was 1.40 and that of dicyandiamide to
OABA was 2.0, the reaction temperature was 60, and the reaction time was 6.0 h, the yield of product
was about 86.7%. The analytical result of HPLC showed that the content of O-BGBAH in product was
more than 96%
Key words: o-aminobenzoic acid; o-biguanidino benzoic acid hydrochloride; synthesis
胍类化合物不但是重要的有机合成中间体,也生物活性与其分子结构中活性基团密切相关。已有
是一类具有良好生物活性和重要药用价值的化合研究表明,双胍类化合物分子结构中的胍基可与生
物。双觚类化合物作为一类重要的胍类化合物,其物体中特定基团或元素作用,并引起生物体正常的
收稿日期:201-09-05
甚金項目:国家自然科学基金项目(31170543);江苏省自然科学基金项目(BK2009293);江苏省应用化学量点学科建设开放基金
(XKY2009005)。
作者简介:募照胜(1968-),男,江苏盐域人。博士,故授,主要从事细有机合成学和生物质资源化利用及精细化学品的开发研究工
作。E-mail;jsc_cs(163.com。*联系人:E-mail;sun@sen.edu.co