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第十五次全国焊接学术会议论文蜉荔
无氧铜真空钎焊豁封技术研究
中国科学院高功率微波源与技术重点实验室(北京市100190)王国建许芳孙东
田宁周雅松
摘要采用Ca基钎料对TU1无氧铜漏气材料开展真空钎焊堵漏工艺技术研究,对Ga、Ca-ln、Ga-Sn、Ga-ln-Sn
等不同钎料的封接效果进行分析。结果表明在焊接温度600℃、保温时间60min、真空度5×10-Pa的条件下,可
实现小于5x10-9Pa:m3/s的漏率指标,并形成均匀、连续的焊缝微观组织结构,满足500℃、20h的烘烤排气热处
理工艺。
关键词:无氧辋TU1Ga基钎料真空钎焊气密性
中图分类号:TG454
密封技术,实现无氧铜材料堵漏工艺,对于降低微波真
0前
空电子器件的研制成本,缩短研制周期提高器件的性
无氧铜其有高的导电、导热性能和良好的焊接性能和可靠性具有重要的实际意义。
能,而且具有极好的冷加工性能及无磁等优点,因此,广
目前常用的堵漏方案为采用环氧树脂密封胶和硅
泛用作微波真空电子器件中的阳极、慢波系统、收集极、树脂密封胶等方法,可以在常温下进行真空密封,但不
谐振腔等部件以。随着核心微波真空电子器件的快速能承受400~500℃后期的真空烘烤排气的热处理。
发展,对无氧铜的需求和性能指标要求也越来越高。
试验是采用低熔点金属Ga、Ga-In、Ga-Sin、Ga-ln-Srn与
在微波真空电子器件制备过程中,部分无氧铜零Cu粉按一定比例混合形成焊接堵漏温度介于500
部件需要多次在氯气保护气氛下进行高温焊接、除气700℃之间的合金,满足漏率小于5×10Pa?m3/s的
等热处理,在进行多次焊接后部分零部件会出现“氢气密性指标,从而满足微波真空电子器件在零部件制
病”的现象,导致材料漏气的问题产生。产生氢病的主备后,整管烘烤排气前无氧铜材料的密封要求。
要原因是0在Cu中以小颗粒状的Cu2O形式存在,烧
氢热处理时,氢在铜中扩散率很大,氢与Cu20生成縐1试验材料及方案
和水蒸气。水蒸气既不溶于铜,也不易向外逸出,只聚1.1试验材料
集在晶界处。在高温下,铜内水蒸气压力很大,当压力
试验选取牌号为TU1的国产无氧铜作为试验母
超过铜的晶界强度时,晶界被胀裂,致使材料出现通材,其化学成分见表1。采用自行研制的Ga、Ga-In、Ga
孔,形成上述漏气现象2。因此研究无氧铜低温堵漏Sn、Ga-n-Sn与Cu粉作为焊接材料进行焊接堵漏。
表1TU1无氧的化学成分(质量分数,%)
+Ag
Bi
Fe
杂质总和
99.970.0010.0020.0020.0040.0020.0030.0020.0040.0020.0030.0020.03
1.2试验方案
阻炉中加热至830℃,保温30min,冷却后用法国阿尔
将无氧铜取样,表面处理后按照YS/T335~1994卡特ASM-19212氨质谱检漏仪进行气密性检验,将
《电真空器件用元氧铜含量金相检验法》进行金相分漏率大于5×104Pa?m3/s的样件筛选出来,作为堵
析,将三级标准以下的无氧铜试样取出,在氢气保护电漏母材。先用化学试剂去除试件表面的氧化膜,用丙
酮溶剂进行去油、去污处理,再用无水乙醇进行脱水处
收稿日期:2010-06-19
理,用风机吹干,然后进行漏孔定位待用,试验采用的
年第9期33
试件如图1所示。
结合图2,从图3和图4中可以看出,Ⅱ区过渡层
根据Ca-Cu、Ga-ln、Ga-Sn等结构相图将Ga-ln、和Ⅲ区中与Ⅱ区形貌一致的灰色相是Ga、m、Sn在高
Ca-Sn、Ga-In-Sn按照一定比例配合,形成常温下为液态温下扩散到母材无氧铜或细铜粉中形成的均匀连续
的混合物,并按照1:1的比例称出等量的细铜粉待用。相,Ⅲ区中的白色相是无氧铜粉和母材中扩散过来的
图1TUI无氧铜试件
m
将部分Ga基钎料均匀涂敷在无氧铜试件漏孔表
面,并用细砂布均匀涂抹至零件表面,微热,再将Ga基
钎料和铜粉均匀涂敷在试件表面。焊接温度600℃,
图2Ga-In-Sn与Cu粉堵漏界面微观组织
保温60min、真空度不低于5x10Pa
2试验结果和分析
2.1气密性检验和热处理检验
将堵漏后的试件用ASM-192T2氦质谱检漏仪,
进行气密性检验,检验结果均满足微波真空电子器件
的气密性指标5x10Pa?m/s。
将密封后的试件送入烘烤排气台,烘烤温度
500℃,保温时间20h,真空度5×10Pa,烘烤后进行
气密性检验,依然符合微波真空电子器件的气密性指
2.2堵漏焊缝检验和组织微观结构分析
通过对焊件表面进行宏观检验,Ga-In-Sn与Cu粉
堵漏后,表面熔化均匀,Ga与Cu粉堵漏后的试验件表
图3钎焊堵漏界面层Ⅱ区和Ⅲ区SEM图片
面粗糙,留有部分的未熔和半熔铜粉痕迹,Ga-In,Ga-Sn
介于之间。
(Ga_K(3.931)=24.949
针对焊接效果较好的Ga-In-Sn的焊接试件,进行
400
显微组织分析,由图2可以看出,堵漏界面呈现出多层
300
组织结构,界面显微组织可划分成3个区域(不同的特
征区域已标注在图上)。这些区域从里到外(从左到右
100
方向)分别是:TU1无氧铜母材区(I)、无氧铜与钎料
之间的均匀过渡层区(Ⅱ)和钎料与铜粉形成的合金区
距离/m
(Ⅲ)。从界面层可以看出,焊缝的界面均匀连续、结合
Cu K Ga K In L Sn L
紧密、界面组织良好、无气孔和裂纹等缺陷,过渡层与
钎料层厚约20um,其中钎料层略厚于过渡层。
图4钎焊堵漏界面层Ⅱ区和Ⅲ区线扫描图片
342010年第9期