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A
理能验一字分
PTCA(PART B CHEM. ANAL.
2008年442
k工作报
调整标准化样品相对强度提高光电直读光谱法
测測定生铁中硫的准确度
李刚,吴卫彦
(张店钢铁总厂,酒博255007)
摘要:用光电直读光谱法测定生铁中硫量,得到与标准化样品的标准值相比系筑偏低的结果。
为解决此问题,试验了将高、低含硫量的两个标准化样品所产生硫的相对谱线强度作出调整,从而
消除了上述的系统误差。测得含硫量的相对误差,对含硫量在0.02%(质量分数)左右的生铁试
样,可保持在士0.002%之内。
关键词:光电直读光谱法;硫量;标准化样品;生铁
中图分类号:O657.31
文献标识码:A
文章编号:1001-4020(2008)02-012502
Raising of Accuracy in Photo-electric Direct Reading Spectrometric
Determination of Sulfur in Pig Iron by Adjustment of Relative Spectral
Intensity of the Re-calibration Standard Samples
LI Gang, WU Wer-yan
Zhangdian Iron and Steel Works (General), Zibo 255007, China)
Abstract In the photo electric direct reading spectrometric determination of sulfur in pig iron, systematically
low results were obtained as compared with the standard values of the re-calibration standard samples. It was found
that by adjustment of the relative spectral intensity produced by sulfur in two recalibration standard samples with
high and low sulfur contents, the systematic errors occurred were satisfactorily eliminated In anal yzing samples
having sulfur contents around(s)0.020%, relative errors obtained were within 0. 002%.
Keywords: Photo electric direct reading spec, Sulfur content; Recalibration standard sample; Pig
光电直读光谱分析具有快速、操作简单和多元1试验部分
素同时分析的特点而被广泛应用于快速分析中。目
前钢铁行业中主要将光电直读光谱仪应用于钢的分1.仪器
析,而对铁的分析应用较少,尤其是对其中重要非金
SPECTROL AB N8型光电直读光谱仪,光学
属元素硫的分析,由于其组织结构存在着不均匀的系统:1个N2循环密闭真空室,两个空气室,SPEC
特点,分析结果准确度不高,不能适应当前生产的需
TROLAB M8软件, Prespk2、 Spark1、 Spark3、
求。通过采取重新设置标准化样品的相对强度,调
SAFT、Arc等放电方式。
整标准工作曲线,在 SPECTROI-ABM8型光电直
GM-3型光谱磨样机;DMAr3型氩气净化器
读光谱仪上分析生铁中硫,达到了工业分析的
1.2试验条件
要求。
氩气纯度≥99.99%,气压力0.6MPa,氩气
流量:静态为30L?h1,动态为300L?h1;钨电
收稿日期:2006-11-27
极为90度顶角,极距3.4mm。
作者简介:李刚(1975-),男,山东滔博人,工程师,主要从事
测定波长为180.731nm,内标元素波长为
质量计量技术管理
187.746nm铁
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理盈-学分
李刚等:整标准化样喦相对强度提高光电直读光谐法测定生铁中硫的准确度
1.3试验方法
由表1可以看出,光谱分析结果比控样的标准
选用光电直读光谱中铸铁分析程序(FE20),校正值偏低,属于系统误差。
用随机标准化样品纯铁RE12(xs=0.0010%)、合2.2调整相对强度
金钢RN19(tk=0.0803%)、铸铁SUSo5(s=
发射光谱中是以选择分析元素谱线强度与内标
0.0067%)对曲线进行标准化,用类型标准化样品元素谱线强度组成的分析线对的相对强度(R)、自
稀土镁铸铁YSBS11077-99(s=0.021%)对曲吸常数(b)与分析元素浓度(cの)之间的关系式为定量
线进行类型标准化,对成品块状样进行光谱激发分分析基础
析,所用光源为 Spark1,放电时间为3s。
lgr =blgctlgki
由成品块状样上钴取粉状样品,按照GB/T
因此可以通过调整分析线对相对强度,改变标
22.68-1997钢铁及合金化学分析方法一管式准曲线来解決光谱分析结果比控样的标准校正值偏
炉内燃烧后碘酸钾滴定法测定硫含量》规定方法进低的系统误差。
行分析。
M8型光电直读光谱中的硫标准曲线依靠
RE]2(纯铁)与RN19(低合金钢)分别作为低点和
2结果与讨论
高点对其进行标准化校正,调整以上两点的相对强
2.1平行对比试验结果和分析
度值,可以使标准曲线随之改变。
利用光电直读光谱分析与管式炉燃烧碘酸鉀滴
进入光谱分析软件扩展程序,调用标准化参数
定分析两种方法进行对比试验,随机抽取100个日窗口,编辑强度。光谱仪出厂设定硫的相对强度为
常工作中的生铁样品按两种分析方法分别进行分2704(低含量),32639(高含量),以100为单位逐步
析,共采集100组数据,将所得结果进行对比。结果向上调整,每次凋整后对控样进行激发分析,使控样
超出国标允许偏差有56组数据,符合允许偏差要求中硫的结果逐渐向标准校正值靠近,直到得到合适
的仅占总数的56%,对比样数据符合情况较差。
的相对强度为3704(低含量),36639(高含量)。
根据τ检验,在显著性水平0.01下,假设两种
相对强度调整后,再次激发表1中4种铸铁光
方法测定值之间无差异,那么
谱控样,测得结果见表2。
D⊥
表2调整后光谱控祥中硫的分析结果
Tab. 2 Analyt. results of sulfur contents in recalibration
经计算,两种方法对每个样品分析结果的配对
standard samples after spectral intensity adjustment w/%
差的平均值D=0.005,配对差的标准偏差S=
标准样品编号
硫标准值硫光谱测定结果
No. of recalibration Std. value oi
Spectrometric
0.00