SNT 0254-2011 轻烧镁中酸溶氯化物的测定 电位滴定法.pdf

。禁止翻制、电
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T0254-~-2011
代替SN/T0254-1993
轻烧镁中酸溶氯化物的测定
电位滴定法
Determination of acid soluble chloride content in caustic calcined
magnesite-potentiometric titration method
2011-02-25发布
2011-07-01实施
中人民共和国
国家质量嗌慆检验檢疫总局发布
SN/T0254-2011
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前言
本标准代替SN/T0254-1993《出口轻烧镁中氯化物测定方法》。
本标准与SN/T0254-1993相比主要变化如下
增加前言部分的说明;
增加规范性引用文件
修改原标准名称为《轻烧镁中酸浴氯化物的測定一电位滴定法》;
扩大了本标准的适用范同,从适用于轻烧镁、重烧镁、电熔镁中氯离子的测定,扩大为可适用于
水镁石、菱镁石中氯离子的测定;
测定范同从“10g/g以上”修改为“0.006%~0.02%”
称样量从“5g~10g”修改为“2g~5g”
将“氯化物测定”改为“酸溶氯化物的测定”
除原标准中“加入出拉通X-100溶液”条款;
硝酸银标准溶液浓度由“0.025mol/L”修改为“0.01mol/I”;
用e(CI)表示氯化物(以C计)的含量,测定结果以质量分数(%)表示;
一增川了精密度的规范性表述
增加了资料性附录“二级微商法计算方法”。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准出中华人民共利国辽宁出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出入境检验检疫局起草
本标准主要起草人:胡晓静、钟志光、卢琪、谢埮、曾泽、蒋晓光、郑红文、周川、李淑岩
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
N/T0254-1993
SN/T0254-2011
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轻烧镁中酸溶氯化物的测定
电位滴定法
1范围
本标准规定了轻烧镁中酸溶氯化物的測定方法一硝酸银电位滴定法。
木标准适用于轻烧镁、电熔镁、重烧镁、水镁石、菱镁石中酸浴氯化物(以C1计)的测定,测定范围
(质量分数):0.0060%~0.02%。
规范性引用文件
下列文件对于木文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版木逼用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管
(B/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶
GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管
3方法提要
试样用硝酸分解,在pH值为2~4条件下,以氯离子选择电极或银电极为测量电极,双盐桥甘求电
极为参比电极,用硝酸银标准溶液淌定,根据电位突跃,采用二级微商法计算滴定冬点。
4试剂
除另有规定,仅使用优级纯试剂
4.1水,GB/T682,二级水。
4.2硝酸(1,42g/mL)。
4.3硝酸溶液(1+3):用硝酸(见1.2)配制。
4.4氢氧化钠溶液(200g/L):称取50g氢氧化钠溶于250mL水中,转入戦料瓶中备用。
4.5硝酸钾渀液(20g/L):称取10g硝酸钾溶于水中,稀释至500mL容量瓶。
4.6氯化钠基准溶液:c(Na(I)=0.01000mol/L。称取预先在500℃C~600℃灼烧至恒重的氯化钠
基准试剂0.5845g置于150mL烧杯中,加水溶解后,转移至1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,
摇匀。
4.7硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO3)=0.01mol/L。称取预先在105℃烘干2h后的硝酸银1.699g
置于150mL小烧杯中,加水溶解后,移入1000mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液
避光保存
SN/TI0254-2011
木木
取0.1g白
子发售
4.8百里酚兰指示剂(1g
监浴于100mL(200mL/D)的乙崞溶液中
仪器
5.1棕色滴定管,最小刻度为0.02mL.或0.05mL,容量10mL,iB/T12805A类。
5.2单标线容量瓶,容量500mL和1000mL,GB/T12806A类。
3单标线吸量管,容量5mL,GB/T12808A类。
4分析天平:感量0.1mg
5.5离子计(或自动电位滴定计):灵敏度0.1mV。
5.6测量电极:氯离子选择电极(或复合银环电极)
5.7参比电极:双盐桥式廿求电极。
5.8磁力搅拌器和电磁搅拌子。
6试样制备
按照(GB/T1467制备样品,试样应通过75m标准筛。在105℃土5℃烘干2h,至恒重,置于干
燥器中保存。
7分析步骤
7.1试料
称取2g~5g试样,精确到0.001g。做两份试料的平行测定
注:若试样中氯离子含量低于0.01%,称取5g样品;若试样中氯离子含量高于0.01%,称取2g试样
7.2空白试验
随同试料做空白试验。
7.3分析步骤
7.3.1硝酸银标准滴定溶液的标定
移取5.00mL氯化钠基准溶液(见4.6)于100mL小烧杯中,加入2mL硝酸钾溶液(见4.5),
90mL水,放入电磁搅拌子,将烧杯置于磁力搅拌器上,轻微搅拌,加入2滴~3滴百里酚兰指示剂(见
1.8),滴加硝酸溶液(见4.3)至溶液呈红色,再用氢氧化钠溶液(见4.4)调至黄色,插入测量电极和参比
电极,记录起始电位值,用硝酸银标准滴定溶液(见4.7)滴定。先加入4mL,再逐次加入0.05mL或
0.10mL,记录每次加入硝酸银标准滴定溶液后的累计体积及相应的电位值,待产生电位突跃后再继续
滴加2次~3次为止。按式(1)计算硝酸银标准滴定溶液的浓度。
C(Agno:, )(mol/L)_c(Nac)x V(Nacl
式中:
c(AgNO)一硝酸银标准滴定浴液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L)
滴定终点时消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为亳升(mL);
c(NaCI)氯化钠基准溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/IL)
V(NACI)
氯化钠基准溶液体积的数值,单位为毫升(mL)