DB31 T 232-2000 污水中硼的测定──胭脂红酸分光光度法.pdf

”:87-m
上.海市地方准
DB3上/T232-200
污水中硼的测定胭脂红酸分光光度法
Wastcwater quality --- detcrmination of boron
carminic acid spectrophotometric mcthod
2300“02-13发布
2000-02-13实施
上海市质量技术监督局发布
前言
为配合上海市污水综合排放标的贯彻买施,规范硼的湖定方法,制定本
标。
本标雅规定了硼的拌品采集和样品保存方法,测定翻的分光光度分步
等。
本标雅附录A是标靂的附录,照录B是提示的附录
本标由上海市环境俣护局科技处提。
本标准由上海市环境监中心负责起草。
本标准主要起草人;谢争,坦
本标狌委托上海市环境监测中心负解释。
上海市地方·标准
污水中翻的測定一一胭脂红酸分光光度法
Wastewater quality
determination of boron
carminic acid spectrophotometric method
DB31T232-2000
」范围
本标期定了测定污水中硼(脂红酸分光光度法)的试剂、位器、样品
米
集和保孖、分析步骤、计算和结果表示、帮密度和\确度
本标用于污水中硼的测定。当试样休积为20.0mL.,比色Ⅲ光釈为1mn
时,?标湘的定性槍淑度为0.0Bag/L,定量測定的浓度范圃为G.2
25ng/
2引刑标准
下列糅湘所包的条文,迸过在本湘中引判而构戌为本标湘的条文。
准出販时,『所示版约为有效。所存标郡会被修订,使げ本标准的各方应
探讨使用ド列标新版本的可能性。
DEB3L/1J9-1997上海市泻水综會排标確
3定义
在在本标涯规定条件下所測得的是能与洇脂組酸反应尘成鹽色络合物的眼
化台物,均以计。
4为法原理
在一定浓度硫酸溶液中,硼与胭脂红能形成监色络合物。随含量不同而
比色溶液颜色由红色到筜,于抜长610nm处进行分光光度测定
5试拇
」:海市质量技术強督局2003-02-13北准
200G-02ー3施
DB31/T232-2000
除非另有规定,分析时均使符合国家标附的分析纯试剂,去离子水或
等纯度水。
5.!胭脂紅酸溶液:0.1g/100mL
称取C.[Gg:因指红酸覚于下媒愙梆中,加入10eml碗酸(p=.8g/nl,)使其
溶。
硫酸试剂
征L烧杯中,分別加入100L水与20mL酸(p=1.18g/mL),然后緩缓屏入
2L硫酸?L.84g/m[.),揽拌均匀
5.3饱和氢氧化钙溶液:称取4g氢氧化钉(Ca(OH)2)溶于500ml水中1。
5.个硼标贮各液C=10.0mg/几
准确称取0.6716g硼酸(1,80っ)溶于水中,溶解后移入1000L容最胤中,用
水稀释歪刻度,据匀,密封保存。
5.5刪标雅使用浴液C-5.00mg/.
10.Gm1砺杯準疋备滚(4.6)于200mL容景艦中,用水希释刻度
6仪器
?试验所器应遊用无璃、聚乙於或其他无训材料
6.分光度计,备光屜10:m比色池。
6.2怛淵水溶锅。
!6.3蒸发[l!10.-150m.,瓷、铂或球他无研材料均可。
6.4比管:烹25nL
样品采箕和保存
7.1按D3l/19中的规定,确定采样点的位,或按它方否约要求定采柞
.2样品采集于聚乙烯瓶中,密開冷,不得超过30天
8分折步隳
8.1空白试验
取20.0mL.水按(8.2)的定进空白試骏
8.2校出线
n331/T232-2G09
于六只蒸发皿(6.33中,分别加入0.00,(.50,1.00.2.00.4.
5.0L标准使用液(お.5),并分别加入水,使密液总量为20.0,然后加入
5mL饱和氢氧化钙溶液(5.5),羟轻转动蒸发皿使其泥合封匀。将黙发皿置于100
℃水浴上蒸发千,取下素发皿,泠却至宗混,加入20.(mL硫酸试剂(5.2ソ,轻轻
转动蒸发,或用聚乙烯棒搅拌,使干酒物溶,再加入5.0胭红較溶湫
(5.1,充分混合后倒入千深比色管(6,4)中,加盖。2:以后判10mr光程的色
皿于610nm处,疏酸试剂作参L,进毎溯定。以硼含对吸光度绘創校准线.
并求出回归户程。
8.3样品测定
取20.0r水按(8.2)的期定进行測定。若水摔含量大乎1.25mg/1,可稀
礫后耳行測定
9计算租结果麦示
9.]根据样品贏色溶液的及光度从相座的校雅曲绂上資出,或用相应的当方
独计算样品显色溶液的硼含量mfg)。
3.2试中認浓度Cくg/1)按(1)式讨算
(3)
式中:m…丸9.1
-ー分析时所取试样体职,(nL
!9.3校准线必须每天姣湘标准液进行發证。如果响应与其原先的应徳
相差大于10%,必须使用新的校湘标准液进行重试,或者必须延新绘制校
曲线
10褶密度和准确度
0.i劣一祚品的密度准确
五个实验分别测定浓度为5.cmg/.的统一样品,得到方法的糯密度和
确度数据见表