GBT5413系列标准汇编(1997版)-食品伙伴网.pdf

8食品伙伴同
关注食品安全,探讨食品技术。
www.food
ima
te. net
汇聚行业英オ,推动行业发展
食品资法律法规食品技术质量体系检验技术
食品标准食品资料仪器设备食品图炸食品安全
食品人左专业
食品网刊食品课堂食品专题
食品址食品论
食品家园考试中心培训中心
;食品词典食品书店食品百科数据行业知道
GB/T5413系列标准汇编(1997版)
此标准汇编由食品伙伴网整理完成,欢迎下载。本汇编共收录1997版的GB/T5413
系列标准32个,pdr格式,有『绕方使査看,共计14页。
免责声明:
本汇编中收集的所有标准均来源于互联网,仪供食品同行交流学习,请勿作他用,
本站不承担任何技术及版权问题。
如有疑问请与我们联系:FoodsSandard0126.com,QQ:363986600.
ICS67.100.10
X82
中华人民共和国国家标准
GB/T5413.1~-1997
婴幼儿配方食品和乳粉
蛋白质的测定
Milk powder and formula foods for infant and young children-
Determination of protein
1997-05-28发布
1998-09-01实施
国技术督局发布
GB/T5413.1~1997
前
言
本标准仅对GB5413-85中A.3章“半微量凯氏定氮法”的文本格式进行了修改,内容未做改动。
本系列标准从实施之日起,代替GB5413-85。
本标准由中国轻工总会提出。
本标准由全国乳品标准化中心归ロ。
本标准负责起草单位:国家乳制品质量监督检验中心
本标准参加起草单位:卫生部食品卫生监督检验所、浙江省轻工业研究所、哈尔滨森永乳品有限公
司、雀巢(中国)投资服务有限公司。
本标准主要起草人:王芸、黄敏、李玉贤。
中华人民共和国国家标准
婴幼儿配方食品和乳粉
GB/T5413.1-1997
蛋白质的测定
代替GB5413-85
Milk powder and formula foods for infant and young children
-Determination of protein
1范
本标准规定了蛋白质的测定方法。
本标准适用于娶幼儿配方食品和乳粉中蛋白质的测定。
2方法提要
在加热时,硫酸分解成亚硫酸酐、水和氧。有机物被氧化为二氧化碳和水,而蛋白质的氨态氯与过量
碗酸反应转变为碗酸铵,硫酸铵在性溶液中进行菾馏。将蒸馏岀来的氨用酸吸收,再用酸标准溶液
滴定。
3试剂
所有试剂,如未注明规格,均指分析纯;所有实验用水,如未注明其他要求,均指三级水
3.1浓硫酸
3.2硫酸钾。
3.3硫酸铜。
3.4过氧化氢溶液:体积分数为30%。
3.5明酸溶液:c(HI3BO3)为3g/L。取30g硼酸,溶解在1L水中
3.6甲基红-溴甲酚绿混合指示剂:用体积分数为95%的乙醇,将溴甲酚绿及甲基红分别配成1g/L的
乙醇溶液,使用时按1gL溴甲酚绿:1gL甲基红为5:1的比例混合。
3.7碗酸标准溶液:c(H)为0.0500molL。取3mL浓硫酸加到15mL水中,冷却后洗入1000mL容量
瓶中,定容。
3.8氢氧化钠溶液,质量比为400/1000。称取400g氢氧化钠,用1000mL水溶解,待冷却后移入试剂
瓶中。
4仪器
常用实验室仪器及:
4.1凯氏烧瓶:500mL或250mL。
4.2定氮蒸汽蒸馏器。
4.3滴定管:25mL。
4.4三角烧瓶:250mL
国家技术监督局1997-05-28批准
1998-09-01实施
GB/T5413.1-~1997
5操作步骤
5.1样品的制备
将样品全部移入约两倍于样品体积的洁净千燥容器中,立即盖紧容器,反复旋转振荡,使样品彻底
混合均匀。
5.2测定
5.2.1称取样品2g,精确至0.2mg,放入凯氏烧瓶(4.1)中,加入10g硫酸钾(3.2)和1g硫酸铜
(3.3),量取20mL浓硫酸(3.1),徐徐加入凯氏烧瓶中,混合。
加入样品及试剂时,避免粘附在瓶颈上。
2加入硫酸钾的作用:提高硫酸的沸点(338℃),增进反应速度。10g硫酸钾将沸点提高到400℃,但过多的硫酸钾
会造成沸点太高,生成的硫酸氢铵在513℃会分解
3加入硫酸铜的作用:作化剂、使氧化作用如速
5.2.2凯氏烧瓶的瓶口放一小漏斗,用微火加热(小心瓶内泡沫冲出而影响结果),当瓶内发泡停止,稍
加大火力。同时,可分数次加入10mL过氧化氢溶液(3.4)(但必须将烧瓶冷却数分钟以后加入)。当烧瓶
内容物的颜色逐渐转化成透明的淡绿色时,继续消化0.5~1h(若凯氏烧瓶壁粘有碳化粒时,进行摇动
或待瓶中内容物冷却数分钟后,用过氧化氢溶液冲下,继续消化至呈透明为止)。然后取下并使之冷却。
5.2.3将澄清的消化液小心移入100mL容量瓶中,以水洗三次凯氏烧瓶,洗涤液并入上述容量瓶中,
冷却后稀释至刻度并摇匀。
5.2.4吸取25mL消化液于定氨蒸馏器中,在冷凝器的下端放置一个盛有50mL硼酸溶液(3.5)、3滴
甲基红-溴甲酚绿混合指示剂(3.6)的250mL锥形瓶,使冷凝器下端的玻璃管在液面以下。将25mL氢
氧化钠溶液慢慢地加入蒸馏瓶中(溶液应呈强碱性),迅速将塞子塞好,然后通入蒸汽进行蒸馏,蒸至液
面达150mL时,提出冷凝器下端的玻璃管,用蒸馏水冲洗冷凝管下端,将洗液一并聚集于硼酸溶液中,
让玻璃管靠在锥形瓶的瓶壁,出液口在200mL刻度线以上,继续蒸馏,蒸至液位达200mL
注:蒸馏时要注意蒸馏情况,避免瓶中的液体发泡冲出,进入接受瓶。火力太弱,蒸馏瓶内压力减低,则接受瓶内液
体会倒流,造成实验失败。
5.2.5用硫酸标准溶液(3.7)滴定至溶液出现酒红色为止,记录所用硫酸标准溶液的体积。同时进行空
白试验,并在结果中加以校正。
6分析结果的表述
样品中蛋白质含量(g/100g
(VーV。)Xc(Ht)×2×0.014×F
100(1)
式中:V一滴定时消耗硫酸标准溶液的体积,mL
V。-一空白试验消耗硫酸标准溶液的体积
c(H+)一一硫酸标准溶液中H的浓度,mol/L
mーー样品的质量,g;
0.014-一氮原子的摩尔质量,kg/mol
F一氯换算为蛋白质的系数。乳粉为6.38,纯谷物类(配方)食品为5.90,含乳婴幼儿谷物
(配方)食品为6.25。
注:空白实验仅不加入样品,操作步骤与样品相同