YCT 153-2001 烟草及烟草制品 氯含量的测定 电位滴定法.pdf

YC/T153--2001
前
本标准是根据美国公职化学家协会(AOAC)《分析方法手册(第十四版)中3.145~3.147条制定
的,在技术内容上.与它们等效,在编写规则上与之不同。
夲标准与AOAC方法主要有以下两点技术差别
1.萃取方式。AO)AC采用先加入水,放置5min,测定时再加入硝酸(1+9)。试验结果表明?直接加
入硝酸(1+99)高速搅拌5min测定结果是相同的。因此,本标准规定用硝酸(1+9)。
2.硝酸银标准溶液的标定。AOAC采用氯化钾;本标准采用氯化钠。
夲标准的附录A为标准的附录
本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会提出。
本标准由全国烟草标准化技术委员会归口
本标准起草单位:国家烟草质量监督检验中心。
仁标准主要起草人:李荣、刘惠民、唐纲岭。
中华人民共和国烟草行业标准
烟草及烟草制品氯含量的测定
YC/T153-2001
电位滴定法
Tobacco and tobacco products-determination of chlorides
Potentiometric titration methed
1范围
本标准规定了烟草及烟草制品氯含量的测定方法(不包括有机氯)
本标准适用于烟草及烟草制品中氯含量的测定,测定结果以氯含量的质量百分率表示。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均
为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GiB/"T5606.1-1996卷烟抽样
GB/T6682-192分析实验室用水规格和试验方法
B/T9725-1988化学试剂电位滴定法通则
YC/T5-1992烟叶成批取样的一殷原则
Y(:/T31--1996烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法
原理
用萃取剂萃取烟草中的氯离子,用硝酸银标准溶液电位滴定法滴定?测出氯的含量。
4试剂
使用分析纯试剂,所用水应符合GB/T6682中三级水的规格
4.1硝酸(1-+99)。
4.2氯化钠。
4.3硝酸银标准溶液c(AgNO2)=0.1mol/L],见附录A。
仪器设备
般试验仪器及下述各项:
5.1分析天平:感量0.0001g。
5.2电位计:应有土2mV的精确度。
5.3电极;包括指示电极和参比电极。
3.1银电极。
5.3.2饱和甘汞电极
4搅拌器
国家烟草专卖局2001-04-23批准
2001-07-01实施
YC/"T153--2001
6抽样
按YC/T5或(/5606.1抽取实验室样品。
7分析步聚
7.1试样的制备
按YC/T31制备试样。
7.2水分含量的测定
按YC/T31测定试样的水分含量。
7.3氯含量的测定
称取2g试料(精确至0.0001g)于滴定杯中,加入50ml.稀硝酸(4.1)。用搅拌器搅拌5min?使试
料溶液充分混合、完全萃取。银电极作指示电极,饱和甘汞电极作参比电极。用悄酸銀标准溶液
(4.3)滴定至终点
注:本法允许执行全自动滴定
每次滴定结束后,用水充分洗涤电极以便完全洗去沉淀物
结果的计算与表述
计算
氯含量的质量百分率,由式(1)得出
CI(%)=ーmx100×100…
1)
式叶
一硝酸银标准渀液的用量,mL
-…硝酸银标准溶液的浓度,mol/lL-;
?试样的水分百分含量;
m…试料质量,g;
5.15--…与11.硝酸银标准溶液[c(AgNO2)=1.900mol/l.]相当的以克表示的氯的质量。
8.-2结果的表述
以两次平行测定的平均值作为测定结果,精确至0.01%。
9精密度
氯含量大于1%时,两次平行测定结果之差不应大于0.03%;氯含量小于1%时,两次平行測定结
果之差不应大于0.05%
YC/T1532001
附录
标崔的附录
硝酸银标准溶液的标定
硝酸银标准溶液c(AgN())=0.1mol/L
A1配制
称取17.5g硝酸银,溶于100mL.水中,摇匀,保存于棕色瓶中。
2标定
2、1测定方法
称取一定量的基准氯化钠,精确至0.000g、溶手于50m-水中。银电极作指示电极,饱和甘求电极
作参比电极。用配制好的硝酸银标准溶液滴定玊终点
法:不同型号电位滴定仪所需氯化钠的量可能有所不同。
A2.2计算
硝酸馄标准溶液浓度按式A1)进行计算:
AGNO
(A!)
0.05844
式中:c(AgN(),)一硝酸银标准溶液的浓度,mol/1
m·氯化钠的质量,g;
v-一硝酸银溶液的用量,mL;
.05844--与1.00mlL.AgNO[c(AgN(O)3)=1.000mol/L]相当的以克表示的氯化钠的质
量
3规定
A3.1平行试验不得少于八次,两人各平行测定四次。每人四平行测定结果的极差与平均值之比不得
大于0.2%。两人平行测定结果的差值与平均值之比不得大于Q.2%。结果取两人测定结果的平均值。
浓度值取四位有效数字。
A3.2硝酸银标准溶液在常温(15C~25)下保存时间不能超过两个月。
A3.3硝酸银标准溶液标定间隔期为两周。