异戊烷中不饱和烃的测定方法改进.pdf

分析与测试
齐鲁石油化工,2010,38(3):235~239
QILU PETROCHEMICAL TECHNOLOGY
异成烷中不饱和烃的测定方法改进
王冰杨丽华
(中国石化齐鲁分公司塑料厂,山东淄博,255400)
摘要通过增加溴试剂用量和减少样品量的试验,探讨了异戊烷中不同含量不饱和烃的测定方法,可以获得较为
准确的分析结果,弥补了原标准规定方法的不足。
关键词异戊烷不饱和烃测定高含量
中图分类号:065.22文献标识码:B文章编号:1009-9859(2010)03-0235-05
概述
用2种方法进行分析:一是加大溴试剂的用量;
异戊烷是生产聚乙烯的重要助剂之一,异成是减少样品量(样品用量参加计算)。
烷中不饱和烃含量是其重要质量控制指标。测定
不饱和烃含量一般采用碘量法。该法是在酸性条2试验部分
件下,异戊烷中不饱和烃与溴试剂中的溴发生加2.1仪器
成反应,过量的溴与碘化钾置换反应生成碘,再用
500mL碘量瓶,移液管:2mL、5mL,量筒:50
硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘,根据消耗的mL、100mL,50nL滴定管,吸量管:25mL、10mL、
标准溶液的体积,计算样品中的不饱和烃含量5mL。
(以1ー戊烯质量分数表示,以下同)。
2.2试剂材料
反应式如下
0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液,甲醇、溴化
RCH=CH-R+Br=RCHBR-CHBR-R
钠、冰醋酸、溴、碘化钾、可溶性淀粉皆为分析纯。
(1)2.3试验步骤
2KI+Br. =2KBR+I
(2)2.3.1试剂的配制
S2032+12=S-406+2
(3)
(1)溴试剂:300mL甲醇中加30g溴化钠、50
从理论上分析以上反应,需保证:①加入的溴mL冰醋酸和mL溴。
试剂的量相对于异戊烷中不饱和烃的含量是过剩
(2)15%碘化钾溶液:15g碘化钾加85mL蒸
的;②加入的碘化钾的量相对于剩余的溴的量是馏水。
过剩的;③对反应(3)来说,若保证反应的重复性
3)1%淀粉指示剂:1g可溶性淀粉,加10
与准确性,生成碘的量能符合滴定反应所需要的mL蒸馏水,搅拌后再加入90mL沸水至微沸2
量;④分析同一批样品时对空白分析与对样品分min,放置取上层清液待用。
析必须使用同一批溴试剂。
2.3.2样品分析
企业标准Q/SH.3055SLY.062005仅适
在6个500mL碘量瓶中,各加100mL冰醋
用于不饱和烃含量不超过0.0500%的异戊烷。酸,用移液管加溴试剂到各锥形瓶中,一个为空
当不饱和烃含量大于0.0500%时,加人2mL的白,另五瓶各加16mL样品,摇匀后用水封口。室
溴试剂会出现溴完全与不饱和烃反应没有剩余,
即反应(2)不能进行,无剩余的Br2与KI反应来
收稿日期:2010-04-19。
生成2,就不能用Na2S203标准溶液滴定生成的
作者简介:王冰(1972-),女,工程师。1995年毕业于青
岛大学高分子材料与工程专业,现为中国石化齐鲁分公司塑
I2,无法计算样品中的不饱和烃含量。
料厂质检科原料分析技术员。E-mail:wb8378190@so
在不饱和烃含量超出0.0500%的情况下,采
hu.com,电话:0533-7521113。
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齐鲁石油化T
第38卷
温下放置(5土2)min,分别加入适量15%碘化钾
M一样品的质量,g
溶液,再加100mL蒸馏水。用0.01 mol/L标准硫
代硫酸钠滴定溶液由棕黄色至淡黄色,再加人3结果与讨论
lmL1%的淀粉指示剂,此时溶液呈兰色,滴至兰3.1样品中不饱和烃含量小于0.0500%
色消失,并在308内不变色。
样品中不饱和烃含量小于0.0500%时,适用
2.4计算方法
企业标准方法,取1“~5“样品,每个样品做一个空
异戊烷不饱和烃含量计算公式如下:
白,同时做5个平行样,加溴试剂2.0mL进行测
(V空-V)メCx70.13
定,分析结果见表1、2。
K%=
100
2×1000×xM
式中:V空一空白样品所耗Na2S203的体积,mL
表1空白试验消耗标液体积
V样品所耗Na2S202的体积,mL
V空平均
C--Na2S203标准溶液的摩尔浓度
18.6018.6818,6018.6518.6218.63
注:标液浓度0.01011mol/L。
表2加溴试剂2.0mL时的分析结果
样品
项目
相对标
编号
空平均
准偏差,%
1消耗标液体积/mL
14.30
4.35
14.33
18.63
0.65
不饱和烃含量,%
0.0154
0152
0.0153
0.0154
0.0152
0.0153
2#消耗标液体积/mL
13.72
不饱和烃含量,%
0.01720.01750.01730.01720.01740.0173
3“消耗标液体积/mL
13.39
不偬和烃含量,%
0.0184
0.0182
0.0186
0.0183
0.0185
0.0184
4*消耗标液体积/ml
10.7
不饱和烃含量,%
0.0281
0.0284
0.0286
0.0284
0.0280
0.0283
消耗标液体积
9.
9.
0.92
不饱和烃含量,%
0.0339
0.0336
0.0332
0.0340
0.0337
0.0337
注:标液浓度0.01011mol/L。
由表2中的分析结果可以看出,最大相对标
表3空白试验消耗标液体积
准偏差为0.92%。但不饱和烃含量越大,样品消
平均
耗的标准溶液体积越小,相对标准偏差变大。因28-528.642.4028.7026528.59
此对于不饱和烃超出0.0500%的样品,加入2.0
注:标液浓度0.01042molL。
mL的溴试剂的量是不合适的。
3.2样品中不饱和竖含量大于0.0500%
由表4、68中的分析结果可以看出,当不饱
时于不饱和烃超出0.0500%的情况,加入和烃含量超出0.0500%时,最大标准偏差为
2.0mL的溴试剂是不合适的,因此从增加溴试剂0.77%,随着溴试剂用量的增加,最大相对标准偏
的用量和减少样品量两个方面来探讨一下对分析差不断减小,当溴试剂的用量为5.0mL时,分析
结果的影响。
结果重复性最好。
3.2.1加大溴试剂用量的试验
3.2.2減少样品量的试验
取1"~5°样品,毎个样品做一个空白,同时做
企业标准方法中规定的样品量是16.0mL,
5个平行样,加溴试剂3.0mL进行测定,分析结当不饱和烃含量超过0.0500%时,取1~5“样
果见表3、4;加溴试剂4.0mL进行