GBT 3780.14-1995 橡胶用炭黑甲苯抽出物透光率的测定 快速法.pdf

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中华人民共和国国家标准
炭黑硫含量的測定
GB/T'3780.14-1995
Carbon black--determination
代替GR/T3783.14-83
of sulphur content
本标准等效采用国际标准ISO38-1981《橡胶配合剂一一炭黑一一硫含量的测定》。
主题内容与适用范
本标准规定了各种类型炭黑硫含量的两种测定方法:A法氧弹式量热器法;B法燃烧炉
法
本标准适用于各种类型炭黑硫含量的測定
2引用标准
GB378橡胶用炭黑技术条件
GB/T3780.8炭黑加热减量的测定
GB682分析实验室用水规格和实验方法
HG/T2725散装炭黑采方法
第一篇A法氧弹式量热器法
原理
将称量好的干爆炭黑试样放入氧弹式量热器中灼烧,打开氧弹后,用水冲洗其内表面,用烧杯收集
洗涤物,收彙和称量在洗涤物中以硫酸钡形式沉淀的硫,计算硫的百分率
4试剂
在测定期间,使用分析纯试剂,使用蒸馏水或司等纯度的水,应符合GB6682的三级水的规定。
4.1氯化钡溶液:100g/L。
将含有两个结晶水的氯化钡(RaCl2?2H2O)100g溶于水中并稀释至1000mL
4.2盐酸:P2n1.19g/cm2。
4.32,4,6-三硝基苯酚(苦味酸)饱和溶液
将过量的苦味酸,加到有水的带癌玻璃瓶中。充分摇动瓶子使足量的苦味酸溶解,使渀液饱和。饱
和后,应在溶液中留有少量的苦味酸结晶体。
4.4氧气
由工业用钢瓶贮装的足够纯度的(不含硫化物)氧气。
国家技术监督局1995-12-20批准
1996-08-01实施
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GB/T3780.14--199
仪器
常规试验室仪器和
5.1氧弹式量热器:带有点火变压器、点火电线、带燃料容器的坩埚,椭圆式筒,量热器套、氧弹周围水
術环用的电动搅拌器以及量程为19~35℃分度0.02C的量热器温度计
5.2氧气钢瓶:帯有与氧弹式量热器相连接的连接器和调节器。
坩埚:瓷质,容积30mL。
5.4恒温千燥箱:温度可控制在105士2℃.
5.5马福炉:温度可控制在925土25
5.6过滤漏斗:本生( Bun Sen)式长管过滤漏斗,有60角的槽。
5.7干燥器
6采样
袋装炭黑按GB3778中的6.2条规定执行?散装炭黑按HG/"T2725规定执行
7步聚
7.1按GB/T3780.8规定的方法干燥适量的试样1h。置于干燥器(5.7)中备用。
7.2称取约0.5g的干燥试样、称准至0.mg,放进燃烧容器(5.1)中,将坩埚(5.3)放入环状电极中
按照氧弹式量热器说明书加上所要求的保險丝,使之延伸到正好在炭黑表面的下面
3量取5mI.水放入氧弹筒体中。安装氧弹瓶并用氧气(4.4)将其充满(压力为3MPa
7.4在室温下,往量热器筒興加入2000mL水。将筒放入量热器中,在筒中调整好氣弾使与止推端相
连,在装好温度计后,封闭量热器,起动电动搅拌器。
使电动搅拌器搅动2min,然后记录水温。立即合点火电路,以点燃装料。若点火系统无指示灯
时,在断路前要按住点火电钮5s。观测水温上升。约5min内,水温应上升2C(如果温度未上升,列试
验应作废并重新开始测定),在点火后,让电动搅拌器搅拌总计10min
取出氧弹,至少需用1min的时间,逐步地解除压
7.5打开氧弹,用水冲洗内表面,用250mL.烧杯收集全部洗涤物,将洗涤物过滤到400m!烧杯里,用
三份5mL水冲洗滤纸。加入5mL盐酸(4.2)、5mL苦味酸饱和溶液(4.3)、10mL氯化钡溶液于滤出
液中,将此泥合物放在电热板上低温加热约15min。然后用无灰滤纸过滤,每次用10mL的沸水冲洗滤
纸上的沉淀物。继续冲洗直至用硝酸银检验漶出液,不出现氯化钡时为止
7.6将有沉淀物的渎纸移入经灼烧恒重过的瓷质坩埚(5.3)中,称量准确至0.1mg,用高温煤气灯,
明火低火焰,点燃灼烧。然后移入温度控制在925土25℃的马福炉中,经30min后,将坩埚及内內容物移
入干燥器(5.7)中,使其冷却至室温,并称量,称准至0.1mg。再次灼烧直至恒重
8结果的表示
8.1炭黑的总硫含量以质量百分率表示,按式(1)计算
0.1373(か
m“×100%
式中:meー干燥试样的质量,g
m:一坩埚的质量,g
灼烧后坩埚加内容物的质量,g
0.1373一硫酸钡中硫含量
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允许差
允许差:两次测定结果之差不超过平均值的16%
0试验报告
试验报告应包括下列内容
试验依据的家标准编号
b.试样的标志、编号及产地
两次试验结果的平均值
d.试验日期。
第二篇B法一燃烧炉法
11原理
称量干燥后的炭黑试样,将其在
25℃的燃烧炉中,在连绫不断的氧气流中燃烧。将试样中放
出的硫化物收集在一个装有盐酸溶液的滴定瓶中,用碘酸钾-碘化钾标准溶液滴定瓶內的吸收液,并计
算其含疏的百分率
12试剂
在测定时,仅使用分析纯试剂,使用蒸馏水或司等纯度的水,应符合(SG682的规定
12.]盐酸溶液
将2容积份的浓盐酸(p2n1.19g/cm2)与13容积份的水相混合
12.2碘酸钾-碘化钾标崔溶液
将1.125g碘酸钾(KIO3),100g供化钾(KI)及5g氢氧化钾(KOH)溶于约500mL蒸馏水中,
在容量瓶中稀释至100CmI
注:溶液应当贮存在棕色戴绿色玻璃瓶中,每30天最好配制一次新鮮溶液
2.3淀粉指示剂溶液
溶解2.5g淀粉于100mL蒸馏水中备用。加5mg碘化汞(HgI2)。
12.4氧气
由工业用钢瓶贮装的足够纯度的(不含硫化物)氧
13仪器
常规试验室仪器和:
13.1燃烧炉:适合于1425士25C温度下应用。
13.2然烧管:长约75c:m,一端为圆锥形的。
13.3燃烧舟:用焠纬的氧化铝(刚玉)或瓷制的
出:新的燃烧舟使用之前,须在1125士25で下灼烧
13.4压力调节器和流量计。
13.5氧气净化系统:由一个装有浓硫酸(HI2S(),P21.84g/cm3)的气体冼涤瓶和一个装满烧碱石棉及
由二氧化碳饱和的无水硫酸钙的混合物的水吸收瓶所组成
13.6气体分散管:士粗糙的熔结多孔璃制成
13.7滴定用三角烧瓶:容量为500m
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