HG 2427-1993 氰氨化钙.pdf

中华人民共和国化工行业标准
HG2427-93
氰氨化钙
1993-03-31发布
994-10-01实施
中华人民共和国化学工业部发布
中华人民共和国化工行业标准
HG2427--93
氰氨化钙
1主题内容与适用范围
本标准规定了工农业用氰氨化钙的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存以及安
全要求。
本标准适用于由电石和氮气进行氮化反应而制得的氰氨化钙。该产品工业上用于制造氰熔体及双
氰胺等化工原料;农业上作为碱性缓效含氮肥料。
结构式:Ca-N-C=N
相对分子质量:80.10(按1989年国际相对原子质量)
2引用标准
GB190危险货物包装标志
GB191包装储运图示标志
GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制各
GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB1250极限数值的表示方法和判定方法
GB6003试验筛
GB/T6679固体化工产品采样通则
GB6682分析实验室用水规格和试验方法
る技术要求
3.1外观:黑色粉末。
3.2氧氨化钙应符合表1要求:
表1
%
指
标
优等品
等品
合格品
总氮N)含量
20.0
19.0
17.0
电石(CaC2)含量
≥≤≤
0.2
0.5
笳余物(850um節)
3
4试验方法
分析方法中,除特殊规定外,均使用分析纯试剂,所使用的水应符合GB6682中三级水的规格。
4.1总氮含量测定蒸馏后滴定法
中华人民共和国化学工业部1993-0331批准
1994-10-01实施
HG2427--9る
本方法参照采用国际标准IfO5315-84《肥料中总氮含量测定
4.1.1方法原理
试样用浓硫酸加热水解,仗氰氨基氮及其他形式的氮转化为铵态氮,从碱液中蒸馏氨,并用过量硫
骏标准溶液吸收,在指示剂存在下,用氢氧化钠标准溶液反滴定过量硫酸。
4.1.2试剂和材料
4.1.2.1硫酸(GB625)
4.1.2.2氢氧化钠(GB629)溶液:400g/L
4.1.2.3氢氧化钠标准溶液:(NaOH)=0.5mol/汇L,按GB601中(4.1)配制和标定;
4.1.2.4硫酸标准溶液,0(1/2HSO4)=0.5mol汇,按GB601中(4.3)配制
4.1.-2.5甲基红-亚甲基蓝混合指示剂:50mL甲基红乙醇(GB679)溶液(2g/L)与50mL死甲棊蓝
乙醇溶液1g/)混合;
4.1.2.6广范pH试纸
4.1.3仪器、设备
殷实验室仪器,设备和
4.1.る.1水解仪器:容量为1000mL圆底烧瓶和短颈漏斗。
4.1.3.2蒸馏仪器;仪器如图1所示,或其他经实验证明,在规定的试验条件下,能给出相同结果的蒸
馏仪器。
a,蒸馏瓶(A);容量1000mL,带29号内接标准磨口;
防溅球管B):与蒸馏瓶连接的一端带有29号外接标准口,与冷凝管连接的一端带有19号
外接标准磨口;
c.滴液漏斗(C):容量50mL;
d.直形冷凝管(D):有效长度约400mm,进口为19号内接标准口,出口为29号外接标准暦
吸收瓶(E):容量500mL,瓶口为29号内接标准磨口,瓶侧连接双连球。
4.1.るる防爆沸颗粒或防爆沸装置:后者由一根100mmX5mm玻璃棒,连接在一根25mm聚乙烯管
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17
1
10(hml
图1蒸馏仪器
4.1.4分析步骤
4.1.4.1试样水解
称取1g试样,精确到0.001g,置于干燥蒸馏瓶(A)中,加入25mL硫酸(4.1.2.1),于烧瓶颈上插
上:短颈漏斗,将烧瓶置于通风橱内的加热装置上(加热装置预先调节至通过7~7.5min沸腾试验),加
热烧瓶和内容物至硫酸激烈沸腾后,保持45min,移去热源,冷却至室温,小心加入250mL水,混匀。
注:熱源所供出的热,能在7~75min,使250mL水从25℃加热至激烈沸腾,一般用1500W电炉即可
4.1.4.2蒸馏
尧瓶中放几颗防爆沸颗粒或防爆沸裝置(4.1.3.3),在后一种情况下,将聚乙烯管接触烧瓶底部。按
图1组装仪器。
用滴定管加入45.00mL硫酸标准溶液(4.1.2.4)于吸收瓶(E)中,加入2滴混合指示剂,按图1装
上吸收瓶。
至少加入120mL氢氧化钠溶液(4.1.2.2)于滴液漏斗(C)中,小心注入到蒸馏瓶(A)内,当滴液漏
斗中余下约2mL溶液时关闭活塞。加热使烧瓶内容物沸腾,蒸馏期间,烧施内容物应保持碱性。
蒸馏进行约45min或至少收集150mL馏出液后,将吸收瓶E)取下,用pH试纸检验后蒸出的馏
出液,以保证氨全部蒸出,移去热源。
从冷凝管(D)上拆下防溅球管(B),用水冲洗冷凝管壁,收集冲洗液于吸收瓶(E)中。
4.1.4.る滴定
用氢氧化钠标准滴定溶液(4.1.2.3)反滴定过量硫酸标准溶液至混合指示剂灰绿色为终点。
4.1.4.4空白试验
在250mL三角烧瓶中,用滴定管注入45.00mL疏酸标准溶液(4.1.2.4),加入2滴泥合指示剂,用