SHT 0558-1993 石油馏分沸程分布测定法(气相色谱法).pdf

中华人民共和国石油化工行业标准
SH/T0558-93
石油馏分沸程分布测定法
(2004年确认)
(气相色谱法)
主题内容与适用范?
本标准规定了用气相色谱仪测定石油馏分沸程分布的方法
本标准适用于常压终馏点低于或等于538℃、蒸气压低到能在室温下进样和沸程范围大于55℃的
石油产品或馏分。
本标准不适用于汽油或汽油组分,也不适用于非石油烃馏分。
2引用标准
CGB/T255石油产品馏程测定法
B/T6535石油产品蒸馏测定法
CGB/T9168石油产品减压蒸馏测定法
术语
3.1初馏点(IBP):累加面积等于所得色谱图总面积0.5%的温度点。
3.2终馏点(FBP):累加面积等于所得色谱图总面积9.5%的温度点。
3.3收率:色谱图的累加面积百分数,相当于试样的质量百分收率。
3.4切片积分:将色谱图曲线和色谱基线包络的面积按相等时间间隔进行积分,称为切片积分。
由切片积分所得的每片的积分数称为切片面积,相等的时间间隔称为切片宽度。为消除噪声与
残存影响,切片面积需加以适当修正。
4意义与应用
4.1本标准可用于炼油加工产品的馏程测定
4.2本标准所得沸程分布基本上相当于实沸点蒸馏所测得的馏程,它们的测定结果不同于
CB/T255、CB/T6536或CB/T9168几种蒸馏方法的测定结果。
5方法概要
将试样导人能按沸点增加次序分离烃类的气相色谱柱。于程序升温的柱条件下,检测和记录整
个分离过程的色谱图及其面积。在相同的条件下,测定沸程范围宽于被测试样的已知正构烷烃混合
物,由此得到保留时间-一沸点校正曲线。从这些数据可以获得被测试样的沸程分布。
6仪器与材料
6.1仪器
6.1.1气相色谱仪:必须具备以下特性
中国石油化工总公司1993-06-11批准
199405-01实施
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SH/T0558--93
检测器:主要使用火焰离子化检测器(ID),也可以使用热导检测器(TCD)。检测器必须
在本标准规定的试验条件下,至少能以绘图仪满刻度10%的峰高检测出1.0%的正十二烷,同时不降
低8.3条中定义的分离度。在此灵敏度下操作,所得基线漂移每小时不大于1%的满刻度。检测器也
必须具有在最高柱温下连续操作的能力,并且它与色谱柱之间的连接不能有任何冷区。检测器响应
的校正参见附录A。
6.1.1.2色谱柱温程序控制器
a.具有足够的程序升温能力,使得试样的初馏点得到至少1min以上的保留时间,以及能将试样
完全洗脱出色谱柱。同时,程序升温速率必须满足9.3条中所说明的校正混合物每个组分的保留时
间获得0.1min的重复性。
b.当初馏点低于93℃时,要求初始柱温低于环境温度。但是,不能低于表1规定的初始柱温。
6.1.1.3进样器:在足够高的温度下能将终馏点538℃的烃类试样完全气化,并且处在相当于最高
柱温下能连续操作使用。也可以用能程序升温到最高柱温的柱头进样器。进样器与色谱柱之间的连
接应避免任何冷区。
注:在更换新进样隔片后需将进样器升温到300℃以上温度工作时,必须先做空白运行,以便检查新隔片可能产
生的流失峰。必要时在操作温度下老化一定时间。
6.1.2绘图仪:具有0~IV信号量程和2s或更快的满刻度响应时间。
6.1.3积分仪:为了测量色谱图的累加面积,必须配备电子积分器或计算积分仪或微机积分系统。
该积分设备必须具有測量峰的保留时间和峰面积的能力。它们还应具备将检测讯号连续转换为周期
性面积切片的能力。测得的最大切片面积必须在所用测量系统的线性范围之内。
6.1.4色谱柱:在测试条件下典型的石油烃能按沸点增加次序分离,以及柱分离度(见8.3条)在
3~8的色谱柱与相应操作条件都可以使用。典型色谱柱条件见表1。
6.1.5流量控制器:必须能使载气流在柱温的整个范围内保持±1%的稳定性。推荐将进入色谱仪
的载气压力调节在约500kPat150kPa范围内。
6.1.6微量注射器:满量程1~10plLo
6.2材料
6.2.1载气:火焰离子化检测器使用氮、氨或氩气。热导检测器使用氮或氢气。
注意:氮、氮或氩气是处于高压下的压缩气体。关于高压气源的安全使用按照国家有关规定
执行。
6.2.2燃烧气:氢用作为火焰离子化检测器的燃烧气。
注意:氢气在高压下是极易燃烧的气体。关于高压氢气源的安全使用按照国家有关规定执行。
6.2.3助燃气:空气(烃类含量小于1x10-6m/m)用于火焰离子化检测器的助燃气。
7试剂
7.1固定液:甲基硅酮橡胶或甲基硅酮流体固定液,色谱试剂。
7.2填充柱载体:各种色谱用硅藻土,或硅烷化硅藻土载体,60~100目,色谱试剂。
7.3正辛烷:分析纯。
7.4二硫化碳:分析纯。
注意:二硫化磯是一种极易挥发、可燃和有毒溶剂
7.5参考油:参考油1号,参考油2号,其沸程分布见附录B。
注意:如果使用表1以外的固定相,要求用一些烷基苯化合物(如邻二甲苯、正丁苯、1,3,5
三甲苯、正癸苯和正十四烷基苯)的测试证实,该固定相是否具有按沸点增加次序分离烃类的特性
(见附录C中图C1)。
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