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粮食与油脂
2016年第29卷第10期
离子色谱法测定谷物中磷化物残留量
徐明雅,潘丹杰
(杭州市粮油中心检验监测站,浙江杭州310003
摘要:样品中磷化物在稀硫酸作用下,产生礫化氩气体,蒸出并由酸性高锰酸鉀溶液吸收氧化
成磷酸,吸收液经饱和亚硫酸钠褪色后,由离子色谱法测定。结果,磷质量浓度(以PH计)在
0.02~4、.4.0~100mgL范国内均具有良好的线性关系,样品中砗化物(以PH1计)的检出限(LOD
为0.005mg/kg,定量限(LOQ)为0.017mgkg。样品中化物三个标准添加水平的回收率为
82.0%~106.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)在9.2%~10.3%之间。建立的离子色谱方法对6个
加标样品的分析结果与国标方法没有显著差别
关键词:离子色谱;谷物;磷化物
Determination of phosphide in cereal by ion chromatography
XU Ming-ya, PAN Dan-jie
Hangzhou Grain and Oil Central Inspection Station, Hangzhou 310003, Zhejiang, China
Abstract Phosphide residues in cereal samples were turned into phosphine gas by dilute sulphuric
acid, and then distilled and absorbed in the acidic potassium permanganate solution, oxidized to
phosphoric acid. The absorbing solution was faded by saturated sodium sulfite, then determined by ion
chromatography mcthod. The rcsults showed that this mcthod had a good lincar when thc conccntrations
wcrc bctwccn 0.02-4.0 mg/L and 4.0-100 mg/L. Thc limit of dctection was 0.005 mg/kg
and the limit of quantization was 0.017 mg/kg. The recoveries of standard additions in cereal were
82.0%--1068%, and the RSDS(n=6 )wcrc 9.2%--10.3%. Thc results of 6 samples dctcrmincd b
ion chromatography method showed no statistically significant difference with those determined by the
national standard method
Key words ion chromatography; ccrcal; phosphide
中图分类号:TS213
文献标识码:A
文章编号:1008-9578(2016)10-0064-03
憐化物由于价廉、杀虫效果好,已成为我国主要熏并由酸性高锰酸钾溶液吸收、氧化成憐酸后由离子色
杀虫剂。最常见为含56%磷化铝和44%性辅谱仪测定,建立离子色谱法测定谷物巾磷化物含量的
料的磷化铝制剂,辅料用」控制释放及防止燃烧2。方法。
憐化铝和PH3气体都是劇毒,空气中含0.01mg/L1试验部分
PH2就对害虫有致死作用,经常有粮食熏蒸I人中1.1材料与试剂
毒的案例报道24,GB2763-2014《食品安全用家
磷化铝粉剂(56%):江苏双菱化T集有限公
标准食品中农药最人残限量》中規定:磷化铝、磷
,磷酸.∷氢钾、钼酸铵(色谱纯):德困CNW公可
化镁在粮食中的限量值为0.05mg/kg,检验方法为高伍酸忡、硫酸(优级纯):上.海化学试剂有限公同
GB/T5009.362003《粮食卫生标准的分析方法》利亚硫酸钠、氯化亚锡(分析纯):东光华科技股份有
GB/T25222-2010《粮油檢验粮食中磷化物残量限公司:试验用水为超纯水
的测定分光光度法》。困标方法所需试剂多,存在线1.2仪器与设备
性范同窄、选择性不好、操作复杂等缺点。另外,文献
DONEX CS-900离了色谱仪(有RFC-30
报道的方法有气相色谱法5、电感耦合等离了体原KOH淋洗液发生器、AES/SRS抑制性导检测器、变
子发射光谱法(ICPーAES)8、电感耦合等离子体质色ル70软件):美 Thcrmofishcr公词:Mili-Q纯
谱法(TCP-MS)9等。气相色谱法采用顶空进样,水机:美国密理博公可;SP-2102紫外一可见分光光
对仪器、柱子和标准系列阳制等要求高、操作难度大。度计:上海光谱仪器有限公司。
ICP法容易受扰而且仪器昂贵、使用成本高。离子1.3方法
色谱( Ion Chromatography,IC)前处理简单,一次进1.3.1样品前处理
样可以同吋测定氯离了、酸盐、倇酸盐等多纠分,线
按GB/T25222-2010?搭建髒化氢蒸馏吸收装
范围宽,但在磷化物线留量的测定中未见报道。置(如图1)。在气体吸收管中分別加入5mL高锰酸
采用国标方法的实验装置出磷化物制备磷化氰,菾出钾溶液(0.021mol/L)和1mL硫酸浴液(1.03mol/L),
收稿日期:2016-03-22
基金项目:浙江省分析测试科技计划(2015C37005
作者简介:徐明雅(1982-),女,高级工程师,硕士,研究方向为粮油及制品检测。
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