SHT0629—1996石脑油砷含量测定法的分析.pdf

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炼油与化工
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REFINING AND CHEMICAL INDUSTRY
第20卷
SH/T0629-1996石脑油砷含量测定法的分析
王新华,贾秋生2,王蕾2,张显福
(1.中国人民解放军驻大庆石化公司军事代表室,黑龙江大庆163711;2.大庆石化公司炼油厂,黑龙江大庆16371
摘要:对SH/IO629-1996石脑油砷含量测定方法进行了分析,讨论了仪器脱砷、试样的加热处
理、酒石酸溶解的完全与否,硼氢化钾片的含量、吸收液的反应温度以及取样量等影响因素对
分析结果的影响。并通过试验提高分析的准确度。
关键词:石脑油;吸光度;砷含量;影响因素
中图分类号:TE626.9
文献标识码:B
文章编号:1671-4962(2009)04-0036-03
石脑油砷含量测定是用硫酸和过氧化氢萃取析纯;氨水:分析纯;蒸馏水;二次蒸馏水。
试样中的砷,加热破坏萃取液中的有机物。在酒石13试验方法
酸介质中,用硼氢化钾发生砷化氢。经净化除去砷
按照SH/TO629-1996方法进行石脑油中的砷
化氢中的杂质。用硝酸银一聚乙烯醇一乙醇溶液含量测定,首先评定装置,绘制工作曲线,测定出
吸收,形成黄色银溶胶。在410nm处测定吸光度。曲线的斜率和截距,见图1。
SH/IO629-1996石脑油砷含量测定法リ觇定
型管中乙酸铅棉14变黑、另一-侧加二甲基甲酰胺
混合液的脱脂变黄时,应更换。文中讨论了仪器
脱砷、试样的加热处理、酒石酸溶解的完全与否,
0.2
硼氢化钾片的含量、吸收液的反应温度以及取样
量等影响因素对分析结果的影响
1试验部分
砷含量/um
1.1仪器
图1砷含量与吸光度的关系
上海尤尼柯仪器有限公司的2100型分光光
将所取规定量的试样用1:1硫酸和30%过氧
度计;SH/I0629-1996规定的砷化氢发生、吸收装化氢萃取至三角瓶中(伸>200wg时,直接取样
置、分液漏斗、量筒、吸量管、1cm比色皿、三角瓶、10mL加试药加热蒸发),将萃取液加热蒸发至2~
可调电炉、密度计
3mL,冷却,加氨水调节溶液pH值,并将混合液转
1.2试剂
移至反应管中。用10mL蒸馏水分3次冲洗三角
硫酸:优级纯;30%过氧化氢:分析纯;酒石酸:瓶并转移至反应管,向其中加入6mL酒石酸溶
分析纯;硼氢化钾片;乙酸铅,分析纯;甲基橙指示液,加蒸馏水稀释至50mL,向反应管中加入5mL
剂;乙醇胺:分析纯;二甲基甲酰胺:分析纯;无水吸收液。将1片硼氢化钾片放入反应管,立即盖紧
硫酸钠:分析纯;硫酸氢钾:分析纯;硝酸银:分析橡胶塞进行反应,然后将显色后的吸收液倒入
纯;硝酸:优级纯;聚乙烯醇:分析纯;无水乙醇:分1cm比色皿中,在410m处测定吸光度
有效解决管与管板接头的应力腐蚀问题,随着制「31成大先机械设计手册[M]-北京:化学工业出版社,
造与检验技术的发展,内孔焊接技术必将在换热
2002:160-164
器的制造中得到更加广泛的应用
「4]ASME锅炉及压力容器规范国际性规范(第2卷)S].
中国石化出版社,2001:204-212
参考文献
1]中国机械工程学会焊接学会.焊接手册(第1卷)M]
收稿日期:2009-08-17
北京:机械工业出版社,2003:157-159.
作者简介:戴建军,男,高级工程师,1983年毕业于大庆石油学院化
「2]高亮.乙苯蒸汽过热器的制造[J].压力容器,2001(4):53-54.
工机械专业,现从事石油化工设备技术管理工作。
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2009年第4期
王新华,等.SHO629-1966石脑油砷含量测定法的分析
为了研究不同因素对分析准确度的影响,将对
SH/TU629-1996要求“在不加试样的情况下重
脱过砷的几个三角瓶、试样经过加热处理后剩余液复试样的操作步骤,测定试样空白吸光度Ao。求出
不同的量、不同酒石酸、不同厂家的硼氢化钾片、不净吸光度A(A=A-A0。”按照容量操作,做此平行
同温度下吸收液对砷化氢的吸收、不同取样量等试试验应用3个三角瓶,以1个为空白,另2个盛装
验条件的改变,分别按SHnO629-1996方法测定石试样的萃取液,同时经电炉加热,并同时冷却、转
脑油的砷含量,从而提高分析结果的准确度。
移混合液、反应吸收、及时测定吸光度,测定值见
2结果与讨论
表1
2.1不同三角瓶的影响
表1不同三角瓶的影响
空白吸
1号瓶样
1号瓶样砷
2号瓶样
样品号
2号瓶样砷两结果差值
重复性
光度A吸光度A含量(g"ks2)吸光度A含量/(-g"kg)A(4g"kg)(pgkg2)
0.004
0.141
0.011
0.185
81.4
0.025
0.299
31,6
0.35
35.8
4.2
3,4
注:取样量为30mL
从表1可以看出,用1个三角瓶做为空白,分此三角瓶盛装试样的萃取液,反应后测定试样的
析结果有时会超差。因此,将试验用的三角瓶每1吸光度,测定值见表2。
个都先做空白试验,测定吸光度,处理洁净后再用
表2试样的吸光度和砷含量
号瓶空白
样品号吸光度/A
I号瓶样
号瓶样砷2号瓶空自2号瓶样
2号瓶样砷
结果差值重复性
吸光度A含量(gkg)吸光度A吸光度A含量(g“kg)(ug-kg)(g-kg
0.221
0.029
0.249
0.5
0.007
0.012
0.169
74.0
0.028
0.190
76.4
注:取样量为30mL
从表2可以看出,要提高试验结果的准确性,
当加热萃取液时,有时由于电炉各处热强度
可以将试验用的三角瓶先做空白,再做样品分析,不一致,可导致同一样品同时加热的萃取液,在相
这样能最大程度的提高结果准确度即。
同加热时间内剩余量不同,测定值见表3。
2.2萃取液加热后剩余量及加热强度的影响
表3萃取液加热后剩余量及加热强度的影响
加热后的剩余液/mL
吸光度/A
砷含量(μg“kg
0.124(空白0.012)
0.162(空白0.022)
65.8
0.173(空白0.018)
72.9
注:取样量为30mlL
从表3可以看出,砷含量极差20.4,远大于重集团化学试剂有限公司生产的酒石酸,测定同一
复性6.5左右。因此,加热萃取液时,一定要随时观样品,结果见表4。
察液体蒸发情况,保证剩余液量。
从表4可以看出,2个结果差值为27.1ugkg
2.3酒石酸溶解度的影响
远远大于重复性8.1gkg。数据显示溶解度好的
一般市售的酒石酸溶解度不好,尤其在试验酒石酸试验效果好,能提高试验结果的准确度。
室内温度低时,溶解的酒石酸更容易析出结晶,使2.4硼氢化钾片的影响
用天津瑞金特化学有限公司生产的酒石酸和国药
目前所使用