直读光谱对低碳铬铁中碳、硅、磷、硫的测定.PDF

《现代仪使用与维修》一九九八年?第六期
直读光谱对低碳铬铁中碳、硅、磷、硫的测定
周雅平王启民
(海山川特造铁合金纂田公司西宁810028)
前言
好的激发效率和稳定的光强值,经试验确定分析
叁数如下
光电直读光谱适用于对块状金属样品的分
氬气冲洗时间:3s,预燃时间:7s,嗓光时间:
析,诸如钢类、铸铁、铜合金、铝合金等,此测10s。
试技术已经成熟,但对铁合金类分析应用少见报
光源类型:KHー3/5,416V、275A全功率预
道,本文硏究了低碳铬铁的诸项测定条件,拟定燃和曝光
方法用于配合冶炼分析,速度快,结果满意
基体低限值:40,高限值:50000。
实验部分
结果与讨论
一)主要仪器
分析样品的预处理
美国 BAIRD公司,DV41000真空型光电直
光谱分析制样很重要,样品要保证有良好的
读光谱
致密度(不产生扩散放电),但是通过实验发现,
光栅焦距100om,光栅条纹1440条/m,部分样块激发后出现气孔或夹渣,因此,分析表
波长范围:一级346.0-767.nm,二级173.0一面研磨深度要求大于2mm,每次激发后,要检查
383.5nm。KH3/5光源提供激发能量,纯氩气保激发班点,若有气孔或夹渣,则本次激发数据应
护激发。操作过程及数据处理由计算机及专用软删除。
件MC-20完成。
(二)基体元素的确定
二)祥品制取
分别用Fe兴R,Cr%2为基体进行试验,将所
样品的致密度是确保分析的首要条件,致密获得的数据绘制曲线,两者的线性都不错。相比
度不好容易产生扩散放电,从而影响结果的准确较,Cr*2波长298.9nm,所输出的光强值较稳
性。所以取样时从定模中选取结构致密、表面平定,另外考虑到低碳络鉄中Cr含量60%~65%,
整的样块,制样时在砂轮机上磨去样品的表皮,分Fe含量30%~35%,络占绝大部分,故而确定Cr
析面要求纹理均匀。
2波长298.9nm为基体元素。
(三)标样的配制
(三)冲洗、预燃、曝光时闫的确定
因为没有现成的国标样品,所以决定从本化
氩气不纯或神洗量不够,易产生扩散放电。结
验室已用化学分析过的大量固体样块中筛选出
合钢类、球磨铸铁类等的沖洗条件,在氩气质量
批,并经再次化学分析定值,同时考虑到样品的Ar=>99.996%的条件下,确定冲洗时间为3s
致密虔,整理出一套标样。
气流量激发时10L/min。
(四)测定条件
预燃时间与分析对象的材质有关。不同预燃
基体元素Cr*2,波长298.9nm,测定元素时间对各元素谱线强度的影响进行了试验,经过
及波长:C:193.0nm,Si*1288.lnm,Si*2:试验曝光时间为10秒(表1)
212.4nm,P:178.2nmsS:180.7nm。
从表中可以看出,C、P、S在6s光强值开始
为了获得测定结果的准确性,就要保证有良稳定,Six1、Si2在5s光强值开始稳定。故而
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《现代仪部使用与维修》ー九九八年?第六期
确定预燃时间为7s。
采用覆盖C、Si、P、S各曲线的高含量点和
(四)标准曲线的绘制及校正
低含量点的标样对曲线进行标准化。
标样中各元素含量均采用国标化学分析方法
定值。然后根据已选定测定参数激发整套标样,将
试样分析
获得的数据经计算机绘制成标准曲线;C、P、Si
表〈2〉为随机抽取7炉样品的光谐分析值与
为一次方程绘制的曲线y=Bx+C;S是二次方程化学分析值的对照,其结果令人满意。
绘制的曲线y=Ax2+Bx+C。
夜1不同预时闫对各元素谱线强度的羏ウ
预玩?(s)
欲发元
0
4
8
n?=4
=4
?=4
n=4
4
15912851204116811221088
1058
1667
Si并
17918154471554815805155791543315267
15301
Si关2
29940250012501825388250272527525026
25101
504
1478
1921
1610
152
1526
1523
149
1484
1501
注:n值为激发次嫩
丧2光谱分析和化学分祈结果的对照(%)
分析炉一1炉一2炉
炉~4炉
元素
方法
n=4
=4
=4
n=4
n=4
n=4
光谐
0.077
0.074
0.525
0.4260.02
0.0
化学
0.08
0.07
0.56
0.03
0.05
光谱
0).9
0.17
0.99
化学
0.9
0.14
光谱
0.031
0.025
0.048
化学
0.026
0.0390.049
光谐0.00240.00270,02160.00450.00150.0142
0.0111
化学
0.0020,0030、0240.0040.00130.012
结束语
短,有效地指导了炉前化学成份控制。与此同时也
为光电直读光谱分析以后继续拓展新的分析项目
本方法经一段时间的使用,从样品制备到最提供了经验
终报出分析结果只需6~10min,分析时间大大编
Derect Reading Spectrometric Determination
ofC、Si、P、&sinC- Cr Alloy
( Zhou Yaping Wang Qimin Xining 810028)
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