GBT 26606-2011 工业用氰乙酸甲酯.pdf

ICS71.080.70
G17
中华人民共和国国氛标准
GB/T26606--2011
工业用氧乙酸甲酯
Methyl cyanoacetate for industrial use
2011-06-16发布
2011-11-01实施
中华人民共和国国家质量監督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
GB/T26606-2011
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口
本标准起草单位:常州市康瑞化工有限公司。
本标准参加起草单位:常州市新北区质景协会。
本标准主要起草人:李大忠、朱卫明、张瑞宽、张红梅、刘炎英。
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GB/T26606~-2011
工业用氰乙酸甲酯
1范?
本标雅规定了工业用氯乙酸甲酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。
本标准适用于以氯乙酸、氰化納、甲醇等为原料制得的工业用氧乙酸甲酯。
化学式: NCCH2 COOCH
相对分子质量:99.09(按2007年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔?费休法(通用方法
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6680液体化工产品采样通则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T9722化学试剂气相色谱法通则
3要求
3.1外观:无色至黄色透明液体。
3.2工业用氰乙酸甲暗指标应符合表1的规定。
表1技术指标
指标
项目
等品
合格品
氯乙酸甲酯,o/%
≥99.0
96.0
丙二酸二甲,/%
0.05
酸度(以乙酸计),ッ/%
≤0.10
≤0.20
水分,/%
≤0.10
≤0,20
基了二酸二甲時,w/%
供需双方协商
三甘氢酸三甲酯,u/%
供箭双方协商
4试验方法
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。
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GB/T26606-2011
分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603的规
定制备
外观的测定
取适量实验室祥品于试管中,目视观察
4.2氯乙酸甲、丙二酸二甲酯、氯基丁二酸二甲、三甘氨酸三甲宙含量的测定
4.2.1方法提要
采用气相色谱法。在规定的色普条件下,试样经汽化通过毛细管色谱柱,使其中各组分分离,用火
焰离子化检测器检测,用乙二醇为参照物测定各组分的相对校正因子,用校正面积归一化法定量,减去
水分,计算各组分的含量。
4,2,2试剂
4,2.2.1氢气,体积分数≥99.8%
4.2.2.2氮气,体积分数≥99.8%。
4.2.2.3空气,经活性炭和分子筛净化。
4.2.3仪器
4.2.3.1气相色谱仪:配有火焰离子化检器(FID),整机灵敏度、稳定性符合GB/T9722的规定,线
性范?满足分析要求。
4.2.3.2记录仪:色谱王作站或色谱数据处理机。
4.2.3.3微量注射器:1.0μL。
4.2.4色谱柱及典型操作条件
本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分的相对保留值见附录A中
图A.1和表A.2。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用
袁2.推荐的色谱社和色谱操作条件
项目
参数
色谱柱固定相
乙二-20M
毛管色谐柱
30m×0.32mm×0.5rm(柱长X柱内径×液厚度
柱箱温度
初始温度140℃保持10min以20℃/min的速度丹温到240℃,保持20min
汽化室温度/℃
260
检测器温度/℃
260
载气流量/(mL/min)
红气流量/(mL/mnin
空气流量/(mL/min)
300
进样
0.2
分流比
1001
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GB/T26606-2011
4.2.5分析步景
按仪器说明书开启仪器,按表2所示的操作条件调节仪器,待仪器稳定后,注入实验室样品进行测
定。采用校正面积归一化法定量
相对质量校正因子的测定见附录A的A.3。未知物的相对质量校正因子以1.00计。
4.2,6结果计算
氧乙酸甲及杂质的质量分数,数值以%表示,按式(1)计算:
(fA;)
(10-て2)wo?…(1)
式中
f:-一组分的相对校正因子;
A;一组分的色谱峰面积;
-4.4测得的水的质量分数的数值。
4.2.7允许差
取两次平行定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值见表3。
表3色谱测定结果允许差
项
目
氯乙酸甲酯丙二酸二甲酷
氯基丁二酸二甲酯
三甘氨酸三甲
绝对差值/%
0.05
0,02
0.03
0.03
4.3酸度的测定
4.3.1试剂
4.3,1.1甲醇。
4.3.1,2氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.02mol/L。
4.3.1.3甲基红-亚甲基兰混合指示液。
4.3.2仪
碱式滴定管:10mL,分度值0.05mL。
4.3.3分折步
在250mL三角瓶中,加入50mL甲醇,用移液管量取实验室样品5mL,加3滴甲基红-亚甲基兰混
合指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴至翠绿色,稳定15s不褪色为终点。
在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试科面使用相同数量的试剂溶液做空白试验。
4.3.4结果计算
酸度以乙酸(CH2COOH)计的质景分数2,数值以%表示,按式(2)计算
[(vV1ーV2)/1000]cM
A
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