分光光度法对三氯氢硅中磷含量的检测.pdf

第45卷第1期
化学工程
Vol 45 NO
2017年1月
CHEMICAL ENGINEERING(CHINA)
Jan.2017
分光光度法对三氯氢硅中磷含量的检测
张卿成,黄国强
(天津大学化工学院,天津300072
摘要:磷在三氯氢硅中以三氯化磷托式存在,现在企业上使用检测手段通常为ICP-MS,此检遡方法灵度高,检出
质量浓度也可以达到g/L,但是,运用此法必须对三氯氢硅原溶液进行预处理,因为三氯氢硅具有极强的腐蚀性,
否则会坏检测设备。另外,此检测设备价格昂贵,不迂用于实验室普通人量检测,但是实验室常用检测僯质星浓
度可以达到mg/L,故探讨出一种检测磷的常规方法一酸铵分光光度法,该法操作方便、设备廉价,且有足够的
精度,有望得到工业应用
关键词:三氯化磷;实验室检;分光光度法;钼酸铵
中图分类号:TQ016.1文献标识码:A文章编号:1005-9954(2017)01004604
D0J:10.3969/j.isn.1005-9954.2017.01.014
Content of phosphorus in liguid trichlorosilane detected
by spectrophotometric method
ZHANG Qing-cheng, HUANG Guo-qiang
School of Chemical Engineering and Technology, Tianjin University, Tianjin 300072, China
xstract: The phosphorus is in the form of phosphorus trichloride in trichlorosilane, which is always detected by
ICP-MS in the enterprises and has advantages on a higher sensitivity and dete table concentration of H/L. But the
primary solution of liquid trichlorosilane should be pre-treated which had a slrong corrosion, otherwise, it would
corrode detectin -equipment. Besides, the detecting-equipment was so expensive that it was inconvenient on a large
of tests in laboratory. But the testing concentrations of phosphorus in laboratories were up to mg/L, so a common
method of detecting phosphorus should be nceded the ammonium molybdate spectrophotometric method, which had
the advantage of easy operation, low device cost, enough precision and good industrialization prospect.
Key words: phosphorus trichloride; testing in laboratory; spectrophotometric; ammonium molybdate
太阳能因其取之不尽、环境友好等优势得到了全寻求氯硅烷精制技术更是势在必行。
球的广泛关注,引起了太阳能光伏产业的迅猛发展
对氯硅烷精制技术的摸索需要进行大量实验去
社会对其需求也不断增加们。太阳能级多晶硅制造研究,但是对氯硅烷中磷的检测也是急需解決的问
业中,要求含Si质量分数在99.99%-99.9999%之题,现在大规模企业一般釆用的是电感糰合等离子
间?,三氯氢硅作为生产多晶硅的原料之一,其纯体质谱法(ICP-MS)、火焰原子吸收光谱法
度对产品多晶硅的质量具有決定性作用。磷杂(FAS)、电热原子化(ETA)?及电感耦合等离
质在三氯氢硅中存在的方式主要以三氯化磷形式存子体原子发射光谱法(ICP-AES)7,这些方法在检
在,与三氯氢硅有着极其相似的性质,所以不得不在测痕量元素上虽然灵敏度高,但是这些仪器价格不
多级精馏时加大回流比、减少采出量来保证质量指菲,而且对溶液体系有着特殊要求。
标。这样不仅消耗大量能源,而且严重影响了产量
李翠波等?利用钼酸铵分光光度法检测土壤
这已经成为困扰国内多晶硅行业多年的一大难题。中的三氯化磷,周素华等利用钼酸胺分光光度法
目前氯硅烷关键精制技术不断发展,多品硅行业中分别检查空气中的磷,而文献未有对三氯硅烷这些
收高日期:2016-05-30
作者介:张卿成(1989-),男,硕士研究生,从事原料液体氯砫中硼、磷杂质高效分离工艺研究工作,电话:15222078862,Emai
hanggingcheng@ju.edn.e;黄国强(1973-),男,博さ,副教授,通信联系人,主要从事多晶砫精馏领域的研究、开发与工程设
计,电话:15302163138,E-mail:hgq@ju.edu,cn。
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