GBT 1600-1979 农药水分测定方法.pdf

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中华人民共和
家标准
GB1600-79
(:988年认)
农药水分测定方法
本标准适用予农药原药及其各种加工剂型的水分测定。
化学滴定法(卡尔?费休法)
可采用目测终点法或永停电位终点法,币以永停电位终点法为标准方法。
试剂和
。无水甲醇:取5~6克表面光洁的镁層(或镁条)及0。5克碘,置于圆底烧瓶中,加70~80毫
升甲醇(GB683~-85)分析纯,在水浴上加热回流至镁屑全部生成絮状的甲醇镁,此时加入900毫升甲
醇,继续回流半小时,然后进行分馏,在64,5~65℃收集无水甲醇。使用仪器应预先干燥,与空气相
通处应连接装有氯化钙或融胶的于燥管。
2。无水吡啶:呲啶(GB689-65)分析纯,通过装有粒状氢氧化钾的玻璃管。管长40~50厘
米,直径1。5~2。0厘米,氢氧化钾高度为30厘米左右。处理后再进行分馏,收集114~116℃的馏分。
3.碘:重升华,并放在硫酸干燥器内48小时后再用
4。硅胶。含变色指示剂
5。二氧化硫:将浓硫酸滴加到盛有亚殖酸钠(或亚碗酸氢钠)的糊状水溶液的支管烧瓶中,生成
的二氧化硫经冷井(如图1)冷至液状(冷井外部加干冰和乙醇或冰和食盐混合)。使用前把盛有液体
二氧化硫的冷并放在空气中气化,并经过浓硫酸和氯化钙干燥塔进行干燥
6。酒石酸钠:(HGB3094-59)分析纯
7。休试剂的配制置3,785升无水吡啶于细口瓶内,并在冷水浴中冷却,然后通入干操的二氧
化砬5克,此溶液为储备液,使用前三日取680克(60毫升)贮备液登于2.5升细口瓶中,加893
克(1.13升)无水甲醇和227克碘,摇动到全部溶解即封闭瓶口。此溶液每毫升约相当于5~5,3毫
克水。
a?
1ー-广口保温瓶」2-250毫升冷片
取总昌市
980年1月1日实
中华人民共和化学工业部.是出
化エ研究院起草
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GB1600-278
ニ、仪和安
8。仪器
(1)秒表
(2)冷井;
(3)广国保温瓶
4)冷凝器
(5)圆底烧瓶:2升;
(6)支管菾馏瓶:500毫升
(7)千燥塔:500毫升;
(8)玻璃管:直径1,5~2。0厘米,长40~50厘米
)温度计:0~150℃
9。滴定装置如图2
K E
R
R
-
?
F。
?o
w S
图
R1-2.5于欧姆可变电阻yR2-20欧姆可变电阻:1一白金丝电极2一磨口三角烧瓶
3-10毫升自动滴定管;4一电磁搅拌5一盛有变色硅胶的洗气瓶!6一盛有变色硅胶
的干燥塔7一打气球;8一盛有变色硅胶的干燥管」E-1.5伏电池:Kー开关;
G-0~10微安
终点的确定
采用目测终点法时,溶液由淡黄色滴定至转变为號珀色即为终点,如测定有色物质或终点变化不明
显时,应采用永停电位终点法
取50毫升甲醇放入三角瓶中,用费休试剂以每分钟1毫升的速度滴定之,当溶液由浅黄色转为浅
棕色时,把开关K接通,继续滴定,每次加入2~3滴试剂,直到微安表指针停在某一位置,且30秒
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GB1800--78
内不变动时,并调整R1和R2使指针指向微安表量程的三分之二处此时即为终点。
回、休试的标定
0。酒石酸钠为基准物
将50毫升甲放入三角瓶中,用费休试判滴至终点,此时迅速将0,15~0,20克(准确至0,0002克)
酒石酸钠加入三角瓶中,搅拌至完全溶解(约3分钟),然后以每分钟1毫升的速度滴加费休试剂至终
试剂浓度F(毫克水/毫升)按下式计算
F
36×形×1000
230
式中:230一酒石酸钠的克分子量,克
S6-二分子水的克分子量,克
ー一酒石酸钠的重量,克
Ⅳー一消耗费休试剂的体积,毫升
11水为基准物
将50毫升甲醇放入三角瓶中,用休试剂滴至终点,迅速用0。25毫升的注射器向三角瓶中加入
35~40毫克的水〔准确至0。0002克),搅拌1分钟后,用费休试剂滴定至终点
试剂浓度F(毫克水/毫升)按下式计算
F= WX1000
式中。一一称取水的重量,克;
ー一消耗费休试判的体积,毫升
五、定手缺
将50毫升甲醇放入三角瓶中,用费体试剂滴定至终点,迅速加入已称重的试样(准确至0。01克
含水约5~15毫克)搅拌3~5分钟,然后以每分钟1毫升迅速滴加费休试剂至终点。读取消耗的费休
试剂体积
试样中水分含量%(X)按下式计算
x=F·x100
G×1000
式中:F一费休试剂的浓度,毫克水/毫升;
ーー消耗费体试剂的体积,毫升;
G一试梯的重量,克
共沸蒸馏法
剂
1甲苯(GB684-65);分析纯;
2。苯(GB690-77):分析纯。
水分测定器(见图3)
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