HGT 2513-1993 氧化锌脱硫剂试验方法.pdf

中华人民共和国化工行业标准
THG/T251393
氧化锌脱硫剂试验方法
主题内容及近用范围
本标准规定了氧化锌脱硫剂的硫容、颗粒抗压碎强度、痞兼率、烧失重以及化学组贷的试验方
法
本标准适用于烃类蒸汽转化、油品精制、有机合成、合成氨等工业原料气脱碗所用的氧化锌脱碗
剂
2引用标准
GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T3635化肥催化剂、分子筛、吸附剂颗粒抗压碎强度测定方法
GB/T3636化肥催化剂、分子筛、吸附剂磨耗率测定方法
GB6003试验筛
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
HG/T2512氧化锌脱硫剂化学成份分析方法
ZBノTG75003化肥催化剂烧失重分析方法
3硫容的试验方法
3.1方法原理
氧化锌与硫化氢或部分有机硫化物反应生成硫化锌;二氧化锰在氢气存在下与硫化氢或部分有机
硫化物反应生成硫化锰,从而将原料气中的硫化物脱除。其化学反应式如下
COS+ 4H,=HS +CH+H20
Zno His Zns H2o
Zno +COS=Zns+ CO.
2ZnO+CS2マ=2ZnS+CO
Zno C HSSH=CHSOH Zns
Mno+ H2=Mno+H20
Mno His
Mns H,o
Mno COS
Mns CO
3.2流程
如图1所示:
中华人民共和回化学工业部1993-09-09批准
1994-07-01实施
HG/T2513-93
9③
放空
电加热
温度自调
⑦温度计
⊙压力表
图例
RARE/Q
K
25
1-5
碗化氢气
氢氮气
图1硫容试验装流程图
lー1~1-5过滤干燥瓶:2ー1~2-5-转子流量计;3饱和器;4ー自动加水器;5一电炉;
6气体合器:7ー一反应管;8一反应加热炉;9-冷凝器:10气水分离器;11气体湿式流量计
3.3试验条件
反应器:本标准采用三管(或单管)反应器,其管径为⊙11×1.5mm的硬质玻璃管
脱硫剂装量:2.0mL
脱硫剂粒度;0.85~1.18mm
系统压力:常压
试验温度:T302Q、T305型220±1℃
T304-1型350生1℃
干气空速:3000±50h
水蒸汽与原料气比例:T302Q、T305型1.0±0.1
T304-1型0.3±0.1
THG/T2513-93
原料气组成:合成氮用氢氮混合气(H2:N2≈3:1);
碗化氢含量4~6g/Nm23
氧含<0.2%
尾气硫含量:≤0.4mg/N
3.4试验步骤
3.4.1将脱硫剂样品破碎后,用孔径为0.85~1.18m试验筛过筛,120℃烘1h后,用10mL量
筒紧密堆积10mL样品并称重,求得堆密度,然后称取相当于2mL质量的样品
3.4.2将预先处理干净的1.40~2.00mm的石英砂或玻璃球用紧堆法装填到反应管内至规定高度
上面垫一层玻璃布,然后将2mL样品慢慢倒人反应管内,边倒边用木棒轻轻敲打反应管壁,使试样
装填贤密、均匀、平整,再垫一层玻璃布,然后再将石英砂或玻璃球装填至距反应管入口10m左
右
3.4.3将已装好样品的反应管放入电炉,使试样处于电炉的等温区内,接人系统进行试漏,确保各
接头处不漏气。热电偶插入脱硫剂床层中部
3.4.4饱和器和自动加水器内各加人适量的水(符合GB/T6682中三级水规格)。
3.4.5检查装置系统的仪器、仪表都正常后,反应炉以150℃/h左右的速率进行升温
a.T302Q型脱硫剂升温至260℃恒温半小时,使样品中的二氧化锰还原完全,再将反应炉温
度降至220℃恒温
b.T304-1型脱硫剂升温至350℃恒温
C.T305型脱硫剂升温至220℃恒温。
3.4.6向系统内通入氢氮混合气进行置换,控制气体空速约1500-.保温管温度加热至150℃左
右恒温。饱和器开始升温至汽气比为1.0或0.3时的温度
3.4.7开启硫化氢气源阀门,向氢氮混合气中配入4~6g/Nm3的硫化氢气体,将气体空速调整至
3000h、在本试验条件下,每小时测定一次尾气冷凝水量,调节饱和器水温,使水蒸汽与原料气之
比在1.0(或0.3)±0.1的范围内
3.4.8通入硫化氧气体数小时后(祝硫容大小而定),开始每小时测定一次出口尾气中的含硫量,
如发现含硫量增高,改为30min或15min测定一次,若含硫量超过0.4mg/m3,立即再取样测定
次,若还是超过0.4mg/m3时,则认为脱硫剂已被碗穿透,立即切断硫化氢气体,饱和器停止加
热.氢氮混合气改由旁路进入反应管,置换残存的水蒸汽,半小时后停止通气,关反应炉加热电源。
3.4.9反应炉温度降到50℃以下,卸出脱疏剂,剔除玻璃球或石英砂后,将脱硫剂全部磨成粉末,
混合均匀,在120℃下烘1h,备用。
3.4.10按附录A“硫容分析方法”分析脱硫后样品的含硫量,并计算穿透硫容。
4颗粒抗碎强度的测定
4.1强度的测定方法,按GB/T3635的规定进行
4.2测定的样品需经120℃烘1h,冷却至室温后进行测定,测定的颗粒数≥50粒,条状样品测定
前需剪短至5~7mm,两端面磨平
4.3测定仪器量程为0~100N,精度1级
5磨耗率的測定
5.1耗率的测定方法,按GB/T3636的规定进行。
5.2测定的样品需经120℃烘1h,冷却至室温后进行测定