GB 3263-1982 食品添加剂 没食子酸丙酯.pdf

中华人民共和国国家标准
UDC861.7
z664
食品加剂
GB3263一82
没食子酸丙酯
Food additive
Propyl gallate
本标准适用于没食子酸与正两醇以浓硫酸为脱水剂,加热(120℃)酯化,而制得没食子酸丙酯。
本品加于油脂、白脱油及含油脂食品中作为抗氧化剂。
分子式:C10H
分子量:212.21(按1979年国际原子量)
结构式
H
Ho
COOCH: CHCH;
HO
技术要求
1外观:本品为白~淡褐色的结晶性粉末或乳白色针状结晶。无臭,稍有苦味,水溶液无味。
1.2项目和指标
指标名称
指
标
含量(以CoHa2Os计),%
熔点,て
l46~150
砷盐(A
重金属(以Pb计),%
0.00
干燥失重,%
0.5
灼烧残渣,%
0,1
2检验方法
鉴别
2.1.1试剂和溶液
氢氧化钠(按GB601-77《标准溶液制备方法》制备):1N
三氯化铁(HG3-1085-77):1%y
乙醇(GB678-78):75%。
2.1.2浏定方法
2.1.2.1把样品0.5g溶于I0ml1N氢氧化钠溶液中,然后进行蒎,取出蒸馏液4mL,其液应澄
清,加热时则发生丙醇的臭气。
2.2溶解祥品0.1g于5m175%乙醇中,加1%三氯化铁溶液1滴,呈紫色
2没食子酸丙含量測定
国家标准局1982-06-25发布
1983-03-01实施
GB3263-82
2.2.1试剂和溶液
硝酸(GB626-78):分析纯,1:30溶液
氢氧化钠(GB629-81):分析纯,1N
甲基橙(HGB3089-59):分析纯,1%溶液;
硝酸铋(HG3-1295-80):分析纯
溶液配制:称5g硝酸铋置于锥形瓶中,加7.5ml硝酸,用力振荡使其溶解,再加水稀至250ml
冷却过滤,取出10ml,用1N氢氧化钠溶液滴定以甲基橙作指示剂,氢氧化钠耗用量应在5~6,25ml
中即可使用。
2.2.2测定方法
样品预先在11℃于燥4小时至恒重,称取样品0.2g(准确至0.000g)于400mn1烧杯中,加150ml
蒸馏水溶化,加热至沸,用力振荡,加50m硝酸铋溶液,继续加热至沸数分钟后,直至完全沉淀,并
冷却过滤,滤出黄色沉淀物于恒重的定量砂芯坩埚中,用稀硝酸(1:1300)洗涤,并在110℃干燥4小
时,称至恒重。
2.2.3计算公式
X
x0,4866
100
……………(1)
式中:G」ーー于燥后沉淀重量,g
样品重量,g3
4866一没食子酸丙酯铋盐换算成没食子酸丙酯系数
熔点测定
2.3.1仪器设备
高型烧杯:400ml
温度计:分度值0,1℃y
辅助温度计;分度值1C
毛细管:内径1mm,管壁厚约为0.15mm,长约为100mm
2,3,2関定方法
将少量干燥研细的样品放人清洁干燥、一端封口的毛细管中,取一长约800mm的干燥玻璃管,直
立于瓷板或玻璃板上。将装有样品的モ细管投落5~6次,直至毛细管内样品紧縮至2~3mm高。在高型
烧杯中加300m甘油作传温液,将温度计固定于传温液中部,将烧杯加热,并不断搅拌,使温度缓缓
上升,至熔点前10℃时,将装有样品的毛细管附着于温度计上,使样品层面与温度计的水银球的中部
在同一高度,继续加热,调节升温速度,使温度每分钟上升1±0.1℃,样品局部熔化时温度作为初熔
温度,样品完全熔化时的温度作为全嫆温度。
2.3,3校正
使用全浸温度计测得的熔点应加校正值t。
イt=0.00016h(tu-t2)…
温度计露出液面上部分的水银柱高度,C
测得的熔点,C;
附着于处的辅助温度计的温度,C。
2.4砷含量测定
2.4.1仪器装置
按中药典九亡七年版“伷盐檢奁法”仪器装置
2.4.2试剂和溶液
化(IG3-1294-80):分析纯
GB3263-82
硝酸镁(HG3-1077~77):分析纯,10%溶液
盐酸(GB622-77)分析纯,1:1容液;
硫酸(GB625-77):分析纯
碘化钾(GB1272-77):分析纯,15%溶液;
氯化亚锡(GB638-78):分析纯,40%盐酸溶液」
无砷金属锌(HGB3073-59):分析纯
乙酸铅棉花:按GB603-77《制剂及制品制备方法》制备;
溴化求试纸:按GB603-77制备
砷标准溶液:按GB602-77《杂质标准溶液制备方法》制备后稀100倍。1ml含砷.001mg
2.4.3测定方法
称取样品1g(准确至0.1g)置于瓷皿中,加入氯化镁1g及10%硝酸镁溶液5ml,在水浴上装于后,
用小火加热至炭化,然后置高温炉中在550℃灼烧至灰化,冷却,加少量蒜馏水,再加1:1盐酸中和溶
解残渣,移入砷瓶中加蒸馏水至总体积为23m,加4m盐酸,5m1碘化钾溶液和5滴酸性氯化亚锡
溶液,摇匀后在室温静止10分钟后加2g无神金風锌,立即将已装好的乙酸铅棉花及溴化ボ试纸的定
砷管窸上,于25~30℃暗处放置1小时后取出样品溴化汞试紙与标准比较,其色斑不得深于标准。
标准是取3m1砷标准溶液与样品同时同样处理
5重金含量测定
2.5.1试剂和溶液
氨水(GB631~77):1:3溶液
酚酞(HGB3039):1%乙醇溶液
盐酸羟胺(HG3-967-76):分析纯,20%
冰乙酸(GB676-78):分析纯,30%溶液
饱和硫化氢水:在室温下饱和,现用现配;
铅标准溶液:按GB602-7配制后稀释10倍。1m1含铅0.01mg。
2.5.2测定方法
称取样品4g先用小火炭化,然后置高温炉中在550℃灼烧至灰化。加冰乙酸0.5m1,溶解残渣,加
20m素馏水,加酚酞1滴,再用氨水调至淡红色移人50mI比色管中,加0.5m冰乙酸溶液,10m饱
和疏化氢溶液放置暗处10分钟,其颜色不得深于标准。
标准是取4m铅标准溶液与样品同时同样处理。
2.6干燥失重的测定
2.6.1洲定方法
称取3~4g样品(准确至0.0029)于已恒重心50×30mm称量瓶中,放置11℃恒温箱中,打
开称量瓶瓶盖,干燥4小时取出,放人干燥器内冷却至室温称至恒重。
2.6.2计算公式
X
100…………?
式中
样品干燥后失去的重量,g
样品的重量,g
2.了烧灼残渣的测定
2.了.1测定方法
在已知恒重的瓷坩埚中称取样品10g(准确至0.01g),先用小火缰缓加热炭化,注意勿使着火,待
烟消失后加盖,置高温炉中在550~-600℃灼烧灰化称至恒重。
2.7.2计算公式