对硝基苯甲酸乙酯的合成.pdf

2015年11月
化学研究
第26卷第6期
CHEMICAL RESEARCH
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对硝基苯甲酸乙酯的合成
补朝阳
新乡学院化学化工学院,河南新乡453000)
摘要:以硫酸氢钾为催化剂,研究了对硝基苯甲酸和乙醇反应生产对硝基苯甲酸乙酯的合成工艺.考察了催
化剂用量、反应时间、醇酸物质的量之比、带水剂用量以及催化剂重复使用次数对酯化率的影响,确定了最佳反
应条件.当对硝基苯甲酸的用量为0,015mol,无水乙醇为0.060mol,反应时间为2.0h,带水剂环己烷用量为15
mL,催化剂碗酸氢钾的用量为0.4g,对硝基苯甲酸乙酯的酯化率可达到91.65%,在此条件下,惟化剂的催化活
性高,反应条件温和,该合成方法简便,产品收率优良,催化剂可重复使用,且价格低廉
关词:硫酸氯钾;催化合成;对硝基苯甲酸乙酯
中图分类号:TG162.83
文献标志码:A
文章编号:1008-1011(2015)06-0601-03
Synthesis of the nitro benzoic acid ethyl ester
BU Zhaoyang
Department of Chemistry and Chemical Engineering, Xinxiang Institute, Xinxiang 453000, Henan, China
Abstract: Esterication of nitro benzoic acid with ethanol catalyzed by potassium hydrogen sul-
fate was investigated. The effects of catalyst amount, reaction time, molar ratio of ethanol and
nitro benzoic acid, amount of water-carrying agent and catalyst regeneration on the reaction
were studied. The experimental results showed that: when the nitro benzoic acid was 0.015
mol, ethanol was 0.060 mol, reaction time was 2 h, amount of water-carrying agent was 15
ML, catalyst of potassium bisulfate amount was 0.4 g, esterification yield of the nitro benzoie
acid ethyl ester could be up to 91.65%. Under this conditions, catalyst had high activity for the
reaction, the conditions of reaction was moderate, method was simple, yield was fine, the re
peated use of catalyst was feasible. Potassium hydrogen sulfate is a kind of more economic ap
plicable catalysts.
Keywords: potassium hydrogen sulfate; catalysis synthesis; nitro benzoic acid ethyl ester
对硝基苯甲酸乙酯是一种重要的医药中间体,使反应向生成物的方向进行;3)在原料中加入健化
通常是用对硝基苯甲酸和醇直接酯化制得,这属于剂,近年来,对第三种方法的研究较多.出现有很多
典型的可逆反应,即使通过加热回流,也需要很长时催化合成对硝基苯甲酸乙酯的方法,但都存在一些
间才能达到反应平衡.实验时通常可以通过三种方不足之处:1)一次性转化率都不是很高;2)反应后得
法来提高酯化率:1)在生产装置上加装分水器,不断到的粗产物都必须提纯精制;3)回流所需时间过
分离出反应生成的水,使反应向生成物的方向进行;长~2.工业生产上采用浓硫酸作催化剂比较多,但
2)增加其中一种廉价易得、易于分离的原料的用量,是浓碗酸作催化剂时存在一些缺点,如回流反应所
需时间过长,存在副反应多,腐蚀性大,环境污染严
重等].近些年来也有不少专家研究过其他催化
收稿日期:2015-08-20.
作者筒介:补朝阳(1969-),男,副教授,研究方向为有机化学,E剂,如一些新型催化剂杂多酸-的、苯磺酸?、对甲
mailbuzhy2004@163.com.
苯磺酸、酸性离子液体、有机磷酰化物、三氧
DOI:10.14002/j.hxya.2015.06.009化学研究,2015,26(6):601-603