JAP-013 苯唑酮、苯丙甲环唑、环丙唑醇、西草净、噻呋灭、四克利、戊唑醇、.....pdf

苯唑酮、苯丙甲环唑、环丙唑醇、西草净、噻呋灭、四克利、戊唑醇、三唑醇、
l咯菌睛、丙环唑、六那唑和戊菌唑检测方法
1.分析目标化合物
农药等成分物质 分析目标化合物
苯唑酮 苯唑酮
苯丙甲环唑 苯丙甲环唑
环丙唑醇 环丙唑醇
西草净 西草净
噻呋灭 噻呋灭
四克利 四克利
戊唑醇 戊唑醇
三唑醇 三唑醇
咯菌睛 咯菌睛
丙环唑 丙环唑
六那唑 六那唑
戊菌唑 戊菌唑
2.仪器设备
带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪和气相色谱--质谱仪。
3.试剂
使用附录2所列试剂。
4.标准品
苯唑酮:含苯唑酮99以上,熔点为116。
苯丙甲环唑:含苯丙甲环唑97以上,熔点为76。
环丙唑醇:含环丙唑醇98以上,熔点为103105。
西草净:含西草净98以上,熔点为8283。
噻呋灭:含噻呋灭99以上,熔点为178179。
四克利:含四克利97以上,分解点为240。
戊唑醇:含戊唑醇99以上,熔点为102103。
三唑醇:含三唑醇99以上,熔点为133138。
咯菌睛:含咯菌睛99以上,熔点为199200。
丙环唑:含丙环唑97以上,熔点为180减压:0.013kPa。
六那唑:含六那唑97以上,熔点为110112。
戊菌唑:含戊菌唑99以上,熔点为5761。
5.试验溶液的制备
a 提取方法
①谷类、豆类及种子类
将样品粉碎,通过420μm的标准网筛后,称取其10.0g,加入20mL水,放置2
小时。
加入100mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸,抽滤于磨口减
压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样
操作,合并滤液于减压浓缩器中,40以下浓缩至约30mL。 苯唑酮、苯丙甲环唑、环丙唑醇、西草净、噻呋灭、四克利、戊唑醇、三唑醇、 将其移入预先注入100mL 10氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己
烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗涤液于上述分液漏斗中。 用振荡器激 l咯菌睛、丙环唑、六那唑和戊菌唑检测方法
烈振荡5分钟后,静置,正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷,
1.分析目标化合物 按上述同样操作,合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振
荡、 农药等成分物质 分析目标化合物 混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶,
以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物,重复操作二次,合并两洗涤液于减压浓缩器中,
苯唑酮 苯唑酮
40以下除去正己烷。
苯丙甲环唑 苯丙甲环唑
残留物中加入30mL正己烷溶解,移入100mL分液漏斗。加入30mL正己烷饱和
环丙唑醇 环丙唑醇
乙腈, 用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己
西草净 西草净
烷层中加入30mL正己烷饱和乙腈,按上述同样操作,重复二次,合并乙腈层于减
噻呋灭 噻呋灭
压浓缩器中,40以下除去乙腈。残留物中加入5mL正己烷溶解。
四克利 四克利
②水果、蔬菜和末茶
戊唑醇 戊唑醇
水果和蔬菜:准确称取约1kg试样,必要时定量加入适量的水,搅拌混合均
三唑醇 三唑醇
匀后,称取相当于20.0g样品的量。
咯菌睛 咯菌睛
末茶:称取其5.00g样品,加入20mL水,放置2小时。
丙环唑 丙环唑
加入100mL丙酮, 搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸,抽滤于磨口减
六那唑 六那唑
压浓缩器。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操
戊菌唑 戊菌唑
作,合并滤液于减压浓缩器中,40以下浓缩至约30mL。
将其移入预先注入100mL 10氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己
2.仪器设备
烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗涤液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈
带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪和气相色谱--质谱仪。
振荡5分钟后,静置,正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷,按
3.试剂
上述同样操作,合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振荡、
使用附录2所列试剂。
混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶,以
4.标准品
此洗涤液洗涤滤纸上的残留物,重复操作二次,合并两洗涤液于减压浓缩器中,
苯唑酮:含苯唑酮99以上,熔点为116。
40以下除去正己烷。残留物中加入5mL正己烷溶解。
苯丙甲环唑:含苯丙甲环唑97以上,熔点为76。
③ 末茶以外的茶
环丙唑醇:含环丙唑醇98以上,熔点为103105。
将9.00g样品浸泡于540mL 100的水中,室温下放置5分钟后,过滤,移取
西草净:含西草净98以上,熔点为8283。
360mL冷却后的滤液于500mL三角瓶中。加入100mL丙酮和2mL饱和乙酸铅溶液,室
噻呋灭:含噻呋灭99以上,熔点为178179。
温下放置1小时后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤,滤液移入1000mL分液漏斗中。
四克利:含四克利97以上,分解点为240。
再用50mL丙酮洗涤滤纸上的残留物,合并洗涤液于上述分液漏斗中。
戊唑醇:含戊唑醇99以上,熔点为102103。
在分液漏斗中加入100g氯化钠和100mL正己烷,用振荡器激烈振荡5分钟后,
三唑醇:含三唑醇99以上,熔点为133138。
静置,正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入100mL正己烷,按上述同样操作,
咯菌睛:含咯菌睛99以上,熔点为199200。
合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振荡、混合,放置15
丙环唑:含丙环唑97以上,熔点为180减压:0.013kPa。
分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶,以此洗涤液洗涤
六那唑:含六那唑97以上,熔点为110112。
滤纸上的残留物,重复操作二次,合并两洗涤液于减压浓缩器中,40以下除去
戊菌唑:含戊菌唑99以上,熔点为5761。
正己烷,残留物中加入5mL正己烷溶解。
b 净化方法
5.试验溶液的制备
在内径15mm,长300mm的色谱管中注入10g悬浮在正己烷中的柱色谱用合成硅
a 提取方法
酸镁,其上面再装入约5g无水硫酸钠,放出正己烷至柱上端留有少量正己烷。柱
①谷类、豆类及种子类
中注入a 提取方法所得的溶液后,注入100mL丙酮:正己烷1∶19混合溶液,
将样品粉碎,通过420μm的标准网筛后,称取其10.0g,加入20mL水,放置2
弃去流出液。再注入100mL丙酮:正己烷3∶7混合溶液,收集流出液于磨口
小时。
减压浓缩器中,40以下除去丙酮和正己烷。残留物中加入丙酮溶解,准确至4mL,
加入100mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸,抽滤于磨口减
此为试验溶液。
压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样
5.操作方法
操作,合并滤液于减压浓缩器中,40以下浓缩至约30mL。 a 定性试验 苯唑酮、苯丙甲环唑、环丙唑醇、西草净