GBT 223.23-1994钢铁及合金化学分析方法 丁二酮肟分光光度法测定镍量.pdf

(www.freeb.ner
中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
丁二酮肟分光光度法測定镍量
GB/T223.23~94
Methods for chemical analysis of
代GB23.23-82
ron, steel and ale
The dimethylglyoxime spectrophotometric
method for the determination of nickel content
主题内容与适用范围
本标准规定了用丁二酮肟分光光度法测定镍量。
本标准适用于生铁、铁粉、碳素钢、合金钢中镍量的测定。测定范围0.030%~2.00%。
2方法提要
试样经酸溶解,高氯酸冒烟氧化铬至六价,以酒石酸钠掩蔽铁,在强碱性介质中,以过硫酸铵为氧化
剂…镍与丁二酮肟生成红色配合物,测量其吸光度。
移取液中锰量大于1.5mg、铜量大于0.2mg、钻量大于0.1mg干扰测定。
试剂
3.1乙醇(95%以上)
3.2高氯酸(P1.67g/mL)
硝酸(2+3)
3.4盐酸-硝酸混合酸:将一份盐酸(ρ1.19g/mい)、一份硝酸(P1.42g/mL)和二份水相混合。
3.5酒石酸钠溶液《30%
3.6氢氧化钠溶液(10%)。
3.7丁二酮肟溶液(1%):用乙醇(3.1)配制。
3.8过硫酸铵溶液(4%)。
3.9镍标准溶液
3.9.1称取0.1000g纯镍(99.99%以上)置于150mnL锥形瓶中,加20mL硝酸(3.3),加热溶解后,
冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml.含100gg镍。
3.9.2移取25.00mL镍标准溶液(3.9.1),置于250mL容量瓶中,加5mL硝酸(3.3),用水稀释至刻
度,混。此溶液1mL含11g镍。
4分析步骤
4.1试样量
按表1称取试样
国家技术隘督局1994-01-17批准
1994-10-01实施
免费标准下载?(ww.feeb.ne)无需注即可下载
(www.freeb.ner
GB/T223.23-94
裁1
镍量,%
试样量,g
0.03~0.10
0.5000
>0.10~0.50
0.200.0
>0,50~2.00
0.1000
4.2空白试验
随同试样作空白试验
4.3测定
4.-3.1将试样(4.1)置于150mL锥形瓶中,加5~10mL硝酸(3,3)或盐酸-硝酸混合酸(3.4),加热溶
解后,加3~5mL高氯酸(3.2),蒸发至冒高氯酸烟氧化络呈六价,稍冷。
4.3-2加少量水使盐类溶解,冷却后移入100mL容量瓶中(含镍量为0.03%~-0.10%时,移入50mL
容量瓶中),用水稀释至刻度,混匀。如有沉淀干过滤除去。
移取10.00mL(含镍量为1.00%~2.00%时,移取5.00mL)试液二份,分别置于50mL容量瓶
中,分别按4.3.2.1和4.3.2.2进行。
4-3-2.1显色液:加10mL酒石酸钠溶液(3.5)、10mL氯氧化钠溶液(3.6)、2mL丁二覇肟溶液
(3.7)和5mL过硫酸铵溶液(3.8),每加一种试狩后均要混匀,用水稀释至刻度,混匀。
4.3.2.2参比液:加10mL酒石酸钠溶液(3.5)、10mnL氢氧化钠溶液(3.6)、2mL乙醇(3.1)、5mL
过硫酸铵溶液(3.8),用水稀释至刻度,混匀。
4.3.3放置10~20min后将部分溶液移入2或3cm吸收中,以参比液为参比,在分光光度计上于
波长530nm处;测量其吸光度。减去空白试验的吸光度,从工作曲线上查出相应的镍量
4.4工作曲线的绘制
移取0.00,2.0,4.0,6.00,8.00,10.00mL镍标准溶液(3.9.2),分别置于50mL容量瓶中,按
3.2.1显色,以试剂空白为参比按4.3.3测量其吸光度。以镍量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作
曲线。
5分析结果的计算
按下式计算镍的百分含量:
N(6)=m,×10
式中:Vーー试液总体积,mL;
一分取试液体积,mL;
m1-ー从工作曲线上査得的镍量,g
m-一试样量,g
6精密度
本标准的精密度是1990年选择了9个水平由8个实验室共同实验确定的,精密度见表2。
免费标准下载?(ww.feeb.ne)无需注即可下载
(www.freeb.ner
GB/T223.23-94
表2
水平范問,%(m/m
重复性r
再现性R
0.024~2.08
lgr=-1.7146+0.8221gm
lgR=-1.4495+0.8563lgm
如果两个独立测试结果之间差值超过表2中所列精密度函数式计算出的重复性或再现性数值,则
认为这两个结果是可疑的。
免费标准下载?(ww.feeb.ne)无需注即可下载