HJT 33-1999 固定污染源排气中甲醇的测定 气相色谱法.pdf

国家环境保拍总局标准
HJ/T33-1999
固定污染源排气中甲醇的测定
气相色谱法
Stationary source emission-determination of methanol
Gas chromatography
199908-18发布
2000-01-01实施
国案环境保护总局发布
目次
1适用范園……………………ー…“……"…""……
2方法原理…………………
0000(1)
引用标准…………………(1)
4试剂和材料…………
5仪器
6样品采築和保存…………………
分析步骤
计算和结果表示……………………………………………………………(3)
精密度和准确度………………………(4)
10说明
…………………い?(5)
附录A(标准的附录)……(6)
附录B(标准的附录)…………(7)
附加说明…………
ted自e由
国家环境保护总局标准
固定污染源排气中甲醇的测定
HJ/T33-1999
气相色谱法
Stationary source emission-determination of methanol
Gas chromatography
1适用范
1.1本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的甲醇测定。
1-2以3倍噪音色谱峰高值计算,当色谱进样量为1.0ml时,方法的检出限为2mg/m2;定量测定的浓
度范围为5.0~10mg/m3
2方法原理
载气携带含有甲醇(CH3OH)的试样通过装有固定相的色谱柱,流出色谱柱的甲醇由氢火焰离子化
检测器(FID)测定。以标准禅品色谱峰的保留时间进行定性,以峰高(或峰面积)定量。
3引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文
GB16297-1996大气污染物综合排放标准
GB16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法
4试剂和材料
4.1色谱固定液:5%聚乙二醇( Carbowax20M)。
4.2载体;石墨碳無( Carbopack B)80~120目。
4.3載气:体积分数为高纯氮99.99%。
4.4橪烧气:体积分数为纯氢9.9%。
4.5助燃气:空气。
4.6无碱玻璃棉。
4.7甲諄标准气。
甲醇标准气的稀释方法:根据需要用100ml全玻璃注射器进行稀释配气(参考《空气和废气监测分
析方法》(1990)P42)
5仪锅
5.1气相色谱仪
5.1.1检测器:氢火焰离子化检测器。
5.1.2色谱柱
5.1.2.1色谱柱类型:2m×2~3mm的玻璃(或不锈钢)填充柱
5.1.2-2色谱柱填充物:5% Carbowax20 M Carbopack B80~120目。
色谱柱的填充方法见附录B。
家环境保总局199908-18批准
2000-01-01实施
H/T33-199
5.2采样仪器
5.2.1有组织排放监测采样仪器
参考GB16157~1996中9.3配置采样系统。
5.2.1.1采样管
用适当尺寸的不锈钢、硬质玻璃或聚四氯乙烯材质的管料,并附有可加温至120C以上的保温夹套
5.2.1.2取样装墅
100ml金玻璃注射器
5.2.1.3流量计量装置
参考GB16157~-1996中9.3.6。
5.2.1.4抽气泵
参考GB16157~-1996中9.3,7。
5.2.1.5连接管
聚四氯乙烯软管或内衬聚四乙烯薄膜的硅橡胶管。
5.2.2无组织排放监测采样仪器
100ml全玻璃注射器。
5.2.3贮气袋
铭箔复合蓴膜气袋
6样采集和保存
6.1有组织排放监测采样
6.1.1采拌位置和采样点
按GB16157~-1996中9,1.1和9.1,2确定采样位聲和采样点
6.1.2采样装置的连接
参考GB16157~1996中9.3图30,按采样管、取样装置、流量计量装和抽气泵的顽序连接好采样
系统,并按GB16157-1996中9.4的要求,检查采样系统的气密性和可靠性。
6.1.3样品采集
在采样管头部塞适量玻璃棉,并将其伸入排气筒采样点,启动抽气泵,首先将采样系统管路用排气簡
内的气体充分清洗,然后抽动注射器,反复抽洗5~6次后,抽满所需体积的气体。迅速用橡皮帽(内衬聚四
氧乙烯薄膜)密封,带回实验室。
为便于存放和运输可将注射器中的样品气充人储气袋存放。
6-2无组织排放监采样
6.2.1采样位置和采样点
按GB16297-1996中附录C的规定确定无组织排放监控点的位量,或按其他特定要求确定环境空
气采样点。
6-2.2样品采集
在采样点现场,先将采样注射器反复抽洗5~6次后,抽满现场空气,迅速密封注射器口,带回实验室
分析。
若有儒要,可用注射器多次抽吸样品气,将其注入贮气袋后,带回实验室
6.3样品保存
采築样品后应尽快分析。如不能及时分析,可于冰箱中3~5C冷戴,一星期内分析完毕
7分折步暴
7.1色谱条件
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