JBT 7993-1999 碳化硼 化学分析方法.pdf

IS2510070
中华人民共和国杌械行业标准
JB/"TF7993-1999
碳化硼化学分析方法
999-05-20发布
200001-01实施
国家机械工业业局发布
JBT7993-199
本标准是对JB/T799-9%(原GB955-88)《碳化硼化学分析方法》的修订。
本标准与JB/T793-95的技术内容一致,仅按有关规定进行了重新编辑。
木标准自实施之日起代替JB/T793-95。
本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会提出并归口。
本标准起草单位:郑州磨料磨具磨削研究所。
本标准主要起草人:葛素萍、陈文。
中华人民共和国机械行业标准
JBT7993-1999
碳化硼化学分析方法
代替JBT7993-95
范围
本标准规定了碳化硼瘩料及结品块中总硼,三氧化二铁,二氧化硅,三氧化二硼,游离硼,总碳,
游离碳的测定方法。
本标准适用于工业上一般碳化硼产品化学成分的测定
一般规定
2.1仲裁分析时,同一试样平行份数不得少于三份。分析结果的差值(绝对偏差)在允许范围内,取
其算术平均值为最终分析结果
2.2分析所用试剂除注明特殊规格外,均应不低于分析纯,作基准者应采用基准试剂。
2.3方法中所载之溶液除已指明溶剂外,均系水溶液。
2.4方法中未注明浓度的液体试剂,均指浓溶液。如盐酸(密度1.19),氨水(密度0.90。未注明的
固体试剂,如碳酸钠等,均指原试剂。
2.5方法中所载溶液的浓度比例:(1+1),(15+85)等,系指溶质的体积与水的体积之比。例如(1585)
盐酸,系指15单位体积密度1.19的盐酸,与85同单位体积的水混合而成。
2.6方法決中所载溶液的百分浓度,系指在100mL溶液中含有溶质的克数。例如4096氧化伸溶液
是指40g氯氧化钾溶解于水并稀释至100mL
2.7配制试剂及分析用水,除特殊说明者外均为蒸馏水或去离子水。
2.8方法中所用天平,除特殊说叨者外,其感量应达到01mg。分析天平、砝码及容量器皿,庐应进行
校准后使用
2.9方法中所有操作除特殊说明者外,均在玻璃器皿中进行。
3试样的制备
3.1块状磨
先用锤子丁一钢板上打碎到直径约为30mm的小块,用四分法缩取060g,再用钢研钵粉碎个全
部通过250um筛。用吸力9.8~14.7N的磁铁吸出粉碎中带入的铁质。然后装入试样袋中,在105~410
℃的烘箱中烘1h,取出,放入干燥器内冷却备用。
3.2粒状暦料
细于250m的磨料不须粉碎,用四分法缩取5060g装入试样袋中,在105~110℃的烘箱中烘1h
取出,放入十燥器内冷却备用。
4总硼的测定
4.1方法要点
试样用无水碳酸钠和硝酸御融,以冷的酸溶液扣取,使硼转变成硼酸盐。加入碳酸钙以中和游离
国家机械工业局199905-20批准
20001-01实施
JB/7993-1999
酸,这时铁、铝等生成氧化物沉淀而分离
溶液中的硼酸在甘露醇的存在下,形成酸性较强的络合物,以酚酞为指示剂,用氧化钠标准溶沒
滴定,可计算出硼的含量,其反应为:
H, BO, +2CH OH (CHOH CHOH HBO, (CH)2(CHOH)s(CH OHD,12HO
HBO: (CH)2 (CHOH)s(CH,OH),HNAOH NABO (CH, ), (CHOH)s(CH, OH) ,]+H, O
4.2试剂
4.2.1无水饯酸钠。
4.2.2硝酸钾
4.2.3碳酸钙
4.2.4盐酸。
4.2.5甘露醇
4.2.6甲基红指示剂:0.19%6。称取0.1g甲基红溶于100mL水中。
4.2.7酞指示剂:1%。称取1g份酞溶于60mL9%的乙醇中,再用水稀释至100mL,用0.15N
氢氧化钠标准溶液中和至刚显红色。
4.2.8氢氧化钠标准溶液:0.15
称取氢氧化钠6.0g溶于新煮沸冷却后的水中,加入少许氯化钡,稀释至100omL,放置沉淀,吸
取澄清液贮'存于塑料瓶中备用。
标定:准确称取经105-110℃烘1h斤的苯二甲酸氢(基准试剂)0.6g左右共三份,分別放入
个250mL的锥形瓶中,加入新煮沸冷却的蒸馏水100mL,摇锥形瓶使其溶解,加酚酞指示剂2-3
滴,用氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点
按式(1)计算氧化钠标准溶液的当量浓度
0.2040
式中:N一氢氧化钠标准溶液的当量浓度
G一称取的苯二甲酸氢钾量,g;
V一滴定时消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,mL
0.2040苯二.甲酸氢伸的毫克当量
4.3试液的制备
准确称取试祥0.2000g于铂坩埚中,加3g无水碳酸钠和0.1g硝酸岬,仔细搅拌均匀后再盖上无
水碳酸钠1g,坩盖半开以使分解出来的气体逸出。将坩埚送入高温炉中于650℃处理2h,700C处
理1h,750C处理1h,然后升温至900℃熔融30min,取,旋转坩埚,使熔融物附于坩埚壁上,冷
却后,以水洗净坩埚外壁,放入已盛有100mL(15+85)盐酸的250mL烧怀中,不断摇动烧杯以加速
熔块溶解,待试样完全拙出后川水洗出埚和盖,移入250mL容量瓶中,冷却后,以水稀释至刻度,
摇匀,备用。
4.4操作方法
取4.3制备的试液50mL于250mL烧杯中,用水稀释至70-80mL,加甲基红指示剂1滴,分次
加入碳酸钙并不断搅拌至无二氧化碳气泡冒出为止,加热煮沸5~10min,用中速滤纸过滤,滤液收集