GBT 11201-1989 硫化橡胶中金属含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第四部分铁含量的测定.pdf

中华人民共和国国家标准
硫化橡胶中金属含量的测定
火焰原子吸收光谱法
GB11201-89
第四部分:铁含量的测定
Vulcanized rubber-Determinatlon of metal
content-Flame atomlc abeorption spectrometrlc
method-Part 4: Determinatlon of Iron content
本标准参照采用国际标准草案ISO/DIS9027《火焰原子吸收光谱法测定橡胶中的铁含量
1主题内容与适用范围
本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定生胶混炼胶和硫化橡胶中的铁含量
本标准适用于铁含量从5~1000mg/kg(0.000%~0.1%)的生胶混炼胶和硫化橡胶适当调整
试样质量或稀释待测溶液浓度可以测定铁含量高于1000mg/kg的样品。
2引用标准
GB4498硫化橡胶灰分的测定
3原理
将试样灰化后用盐酸溶解。若存在硅酸盐,则用硫酸与氢氟酸的混合物分解除去样品溶解后,配成
适当浓度溶液,以铁元素空心阴极灯为光源,测定波长为248.4m的试液的吸光度根据在相同条件下
确定的铁标准工作曲线计算样品中的铁含量
4试剂和溶液
在测试过程中只允许使用分析纯试剂和去离子水或纯度与之相当的水。
4.1盐酸(GB622)
4.2高纯铁粉(纯度为99.99%)
4.3氢氟酸(GB620)
4.4硫酸(GB625)
4.5盐酸溶液稀释,1+1
4.6铁标准溶液:
4.6.11mg/mL铁标准溶液:称取1.0000g高纯度铁粉4.2)于100mL烧杯中,用少量水湿润,再用40
mL盐酸(4.5)使之溶解,然后移入1000mL容量瓶中,用水稀至刻度,播匀,此标准溶液每毫升中含铁1
mg.
4.6.2100g/mL铁标准溶液:吸取10mL铁标准溶液(4.6.1)于100mL容量瓶中,加盐酸(4.5)10
mL,用水稀至刻度,摇匀此标准溶液每毫升含铁100g
中华人民共和国化学工业部1989-02-10批准
1990-01-01实施
GB11201-89
5仪器
5.1火焰原子吸收分光光度计。
5.2天平:分度值0.1mg
5.3马福炉:温度能控制在550±25℃、950±25℃
5.4水浴
5.5烧杯:50、100mL。
5.6移液管:1、2、5、10mL
5.7容量瓶:100、1000mL。
5.8瓷坩埚:30mL
5.9玻璃漏斗:50~60mm
5.10铂坩埚:30mL
6分析步
6.1试液制备
6.1.1试样的灰化
称取约0.5g剪细的试样(称准至0.1mg)于0mL瓷埚中,按GB4498方法进行灰化。
6.1.2灰分的溶解
待灰分冷却后,用15mL盐酸(4.5)仔细地把它移入50mL烧杯中,盖好表面皿,在水浴上加热约
30min,冷却,转移入100mL容量瓶中
如有不溶物,则需过滤,把滤液、洗液集中于上述100L容量瓶中。把残渣转入30mL铂坩埚中,
按6.1.1进行灰化。待灰分冷却后,加几滴硫酸4.4)、15mL氢氟酸(43)煮沸并蒸干,重复此操作一
次,然后加5mL盐酸(4.5)溶解,再并入上述00mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀
6.2标准曲线的绘制
6.2.1标准系列溶液的制备
按下表所列的毫升数,将浓度为100μg/mL的铁标准溶液分别加入6个100mL容量瓶中,加10
mL盐酸(4.5),用水稀至刻度,播匀
基本标准溶液的体积和相应的铁含量
100g/mL铁标准溶液的体积,mL
溶液中铁含量,g/mL
13579
013579
6.2.2标准系列的测定
开启光谱仪,使仪器充分稳定,将波长调至248.4nm处,按仪器使用说明书进行操作
依次吸取标准系列溶液(6.2.1)进入火焰,测其吸光度,每个溶液测三次,取其平均值测定过程中,
GB11201-89
每次吸液速度应保持恒定,每测一个溶液,须吸水清洗燃烧器。
6.2.3绘制标准曲线
以每毫升标准溶液中含铁微克数为横坐标,其相应的铁标准系列溶液的光度为纵坐标作图,即得
标准曲线。
6.3试样的测定
按6.2.2确定的测试条件,每个试样溶液测三次,取其平均值。在相同条件下,作空白试验
如果试样溶液的吸光度大于铁标准溶液的最大吸光度可用水适当稀释,使试样溶液的吸光度落在
标准曲线线性范围内。
7分析结果的计算
样品的铁含量由式(1)计算,并以质量百分含量(%)表示:
e(%100mf…(1)
f
V2
…………………………(2)
式中:—由标准曲线查得的试液的铁含量,g/mL;
由标准曲线查得的空白溶液的铁含量,g/mL;
m—试样的质量,8;
f稀释系数;
V1—稀释时吸取试液的体积,mL;
V2—稀释后的试液体积,mL。
8允许偏差
同一实验平行测定结果之相对偏差不大于10%。
附加说明:
本标准由化工部北京橡胶工业研究设计院归口
本标准由上海橡胶制品研究所负责起草
本标准主要起草人董惠珍、洪爱薇、杨绣虹。