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标准与检测
浅析铁矿石中铁含量的测定
呰红波(河北遵化市白来水公司,河北遵化064200)
摘要:铁矿石分析方法常用的有滴定法,滴定法关键在于还原剂的选择上应符合绿色化学理念;分光光度法:Fe2'、Fe两种价态
分别进行分析;原子吸收法作为栽决式分析
关键词:铁元素:方法选择;测定
铁们石写处理即样品液的制各:将铁矿石破碎、过筛后准移取铁储各液10ml賞于100ml容量瓶中,用馏水稀释刻
确称取1.0g,于250ml烧杯中,Iml(110l1CI溶液湿润,加度,摇匀。
20ml浓盐酸盖上表面Ⅲ,在通风树中加热幹微沸,保持20分
公用试剂:①浓盐酸(比重1.19),直接使用或配制成符
钟,静置约1分钟后取出,用少量纯净水神洗表面和烧杯壁;合实验要求所需的各浓度盐酸溶液。②取50ml样品液,于
过滤、用25ml80℃纯水清洗烧杯5次后移至200ml容量瓶中,1000ml容量瓶巾纯水稀释个刻度,用丁仪器分析。
稀释刻度,摇匀俗用,制成铁矿样品溶液。制备铁矿样溶解
作注怠:①只加表面皿,在溶解过程不准许打开盖好的表面
滴定法分析
,防止溶液溅出引起试样损失。②保证铁完?溶解,以残淞接
(1)滴定分析过程及说明:用浓盐酸溶液分解斤,在浓
近白色为宜。③溶解过程保持微沸,不能把溶液蒸下,如果在20热HC溶液中加过量的SCb将Fe2还原为rfe:feCl
分钟内将要蒸下,可补加3-5ml,继续溶解。
+SnCl2=FeC2+SnCl,对于过量的Sn2对测定铁有干扰,经
笔者多年试验经验,并请教府山师院老帅,以甲基機为指示剂
1试剂和仪器
指示终点效某最州想,在Sn21将Fe2全部还原后,过量的Sn21
(1)仪器:7-23分光光度仪:?立180-70型原子吸收分可将甲基機(-N=N-)双键打开生成化甲基機叩(=Nー-N
光光度计;铁卒心阴极灯;完成试验所川玻璃仪器等
而退色,不仪指示终点,还消除过量的Sn2,·举双得。
2)试剂
在S2将Fe3'还原过程中盐酸浓度控制4mol?1,左右
滴定法所川试剂:のSnCl2溶液(100g
称取大于」5.5m01·lSn2先将甲基橋还原,则不利于指示终点,
10 Snci2·2HO溶于浓热HC溶液中,加水稀释至100ml。小于3mol?l.反应速度很慢,退色慢,终点难し指示。
2)Snci2溶液(50g?L.):称取5 g Snci2:2HIO溶于浓热
将Fe还原Fe后,在1:1H-SO2-H2PO4介质中,:苯
HCI溶液山,加水稀释至100ml。③二苯胺磺酸(1g?L
胺磺酸作指示剂,K2Cr2O2标谁滴定Fe2,至紫红色。加入
称取1g二苯胺磺酸钠溶100oal水中;の1/6K-CrO-标准HJPO,的目的,山十生成Fe(HPO,),降低了铁电对的电动势,
储备溶液(0.1mol/山):准确称取7.345g经165て千燥2小时,使苯胺磺酸的变色点电动勢落入滴定的突跃范樹之内,减
并冷却至宝温的K2CrO1,溶于纯水中,移入1000mM容量瓶中,少了终点误差;生成尢色的e(HPO),消除了FeC的黄色,
稀释至刻度,摇,此溶液浓度0.15mol/L。常川0.015mol/L有利于终点观察,提高谁确度。
K2Cr2O1使川液,即将0.15mol/LK2CrO2标准储溶液稀释
在HCl溶液中用K2CrO2标谁滴定Fe过程中,K2Cr2
0倍。SHSO,-HO,将150mu浓HSO,缓慢加1700n纯标准电极电势:B=1.3y,而C1,/C=1.36V,故在通常环境
水中,冷却后加150ml浓HPO1,摇匀。
下 K,Cr, O2不与Cl反应。尤K2Cr2O1与Fe2的化还原反
分光光度法测上e所加试剂:①硫酸亚铁铵标進溶液应中不会诱导KACr:O2不与C1反应。因此在HCI溶液中用
(100ug8ml):称取0.7022gFe(NH1FeSO)2-6HO,溶于K,C.O2滴定Fe2
(1+10)HCl溶液,移入1000ml容量瓶中,纯水稀释至刻度,要
6Fe+Cr2)2-6Fe'+2Cr3'+7H2
匀。②乙酸铵缓冲溶液pH=4.2:称取250g乙酸铵,溶于150ml
(2)分析步:精确移収25ml试样」250m1锥形中,加
水中,再加入70ml冰乙酸,混匀。③盐酸羚胺溶液(100g/工)
入8ml浓IICI溶液,加热接近沸腾,加入5滴甲基機指示剂,趁
称取10g盐酸羚胶溶于水巾,稀释至100ml。④二氮杂菲溶液
热边滴加100g:1.SnCl2溶液边动锥形瓶,至溶液由楑色
(1g/L):称取0.1g二氮杂菲溶于加有3滴(1+1)盐酸的水中
变红色,然后更换50g:1.SnCl2溶液继续滴加至粉色,冉H
移入100ml容量瓶巾,稀释刻度,摇。
粉色退去。叩可用白来水冷即锥形瓶外壁,然后加入50ml纯净
分光光度法测Fe-所川试剂:④硫酸铁铵(100ug?mI):水,加20 mi H,SO1-HJPO,溶液,4滴∷苯胺磺酸钠溶液,立即
称取0.8634 g FENH, (SO)212H10,溶于(1+10HCI溶液,移 lk, Cr, O,标溶液滴定,溶液颜色变化为尤色一淡録色
人入1000容量瓶中纯水稀释至刻度,要匀。⊙横基水杨酸容绿色加深一监紫消失渐慢,此时表明将将到终点,应小心滴加,
液(10g?ml-):称取磺基水杨酸10g,溶于100ml水巾
出现炳者混合色即监紫背灰时,半滴滴加,到溶液紫红色为终
原子吸收法所川试剂Img/L:①铁储各液(1.0mg·ml
计算矿石中铁的含量:消耗0.015mol/l.K2Cr2O使川液
将1g纯铁溶于20ml(1+1)盐酸中移入1000容址瓶山,稀释10ml,则根掂公式
至刻度,摇匀。②铁标准使川液(1004g?ml-):用移液管准确
G-(CV)x6×55.845×200/25
641化x置2017年6月
万方数据